[發明專利]納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法及固相萃取的方法

有效

• 申請號: 201711283321.7
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108079977B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 李成威;于洪梅;占美紅;劉岐
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/30;B01D15/10;G01N1/40;G01N21/31
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

本發明涉及納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，所述復合材料是將納米羥基磷灰石經膠黏劑聚六亞甲基單胍鹽酸鹽負載在硅膠上制備而成，首先將硅膠活化，然后按納米羥基磷灰石與活化硅膠的質量比為1:5?1:30，加入到濃度為0.25?1.0％的聚亞甲基單胍鹽酸鹽溶液中，超聲震蕩，離心，真空干燥箱烘干即得成品。本發明為固相萃取吸附材料，避免了單一納米材料在使用過程中易流失、易堵塞管路等缺點。對Cr(Ⅵ)的富集效果理想，可用于環境水樣中鉻的形態分析?？芍貜褪褂弥辽?0次。

技術領域

本發明涉及一種固相萃取材料，特別涉及納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法及固相萃取水中痕量Cr(Ⅵ)的方法。

背景技術

對水中痕量重金屬元素鉻及其形態的準確測定，是水質檢測的一個重要指標。由于鉻元素在水中含量低、共存鹽類的基體干擾等一直是水質檢測中需要解決的問題。在這種情況下樣品的分離富集便是必不可少的步驟。固相萃取技術是一種常用的樣品前處理技術之一。因其可選擇的吸附材料種類眾多，而引起學者的廣泛研究。目前，尋找新的、性能優越的吸附材料，或在已有吸附材料上進行改性和修飾，是固相萃取技術研究的一個熱點。

納米材料因其比表面積大，吸附性能強，如碳納米管等已被用于固相萃取水中鉻。但因納米材料粒徑小，在固相萃取中流動阻力大，常常存在易流失、易堵塞管路等問題。為解決此問題，常常將納米材料負載在載體上，如將碳納米管負載在硅膠上，解決了流動阻力的問題，但僅僅靠物理吸附負載的方法，抗機械強度不高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，環保廉價，制備簡單。并用于固相萃取水中痕量Cr(Ⅵ)。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，所述復合材料是將納米羥基磷灰石經膠黏劑聚六亞甲基單胍鹽酸鹽負載在硅膠上制備而成，包括以下具體步驟：

(1)硅膠活化

將硅膠放入2.5mol/L的硝酸溶液中攪拌30-40分鐘，浸泡14-16小時,過濾，用去離子水洗至中性，150-170℃下烘干4-5小時,取出備用。

(2)制備復合材料

將納米羥基磷灰石與活化硅膠按質量比為1∶5-1∶30，投入濃度為0.25-1.0％的聚六亞甲基單胍鹽酸鹽溶液中，搖勻、超聲震蕩10-15分鐘，離心20-25分鐘，60-65℃真空干燥箱烘干14-16小時，即得復合材料。

所述的硅膠為分析純，粒徑為80-100目；納米羥基磷灰石粒徑為20-50nm；聚六亞甲基單胍鹽酸鹽平均分子量1500-2000。

所述的離心采用離心機轉數8000-10000轉/分鐘。

納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料固相萃取水中痕量Cr(Ⅵ)的方法，將復合材料裝入微型富集柱中，連接蠕動泵，對樣品中的Cr(Ⅵ)進行富集，用硝酸洗脫，將洗脫液用原子吸收分光光度計進行測定，記錄吸光度值，采用標準曲線法測定水中Cr(Ⅵ)的含量。

所述的微型富集柱為內徑2.0mm，長4.0cm的聚四氟乙烯管。

所述的富集條件為：復合材料20mg，樣品溶液pH為4.0，富集體積為40mL，采樣流速為2.5-3.5mL/min。

所述的洗脫條件為洗脫液硝酸濃度為8-10％(v/v)，洗脫體積為1mL，洗脫流速為6.5mL/min。

與現有的技術相比，本發明的有益效果是：