[發明專利]納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法及固相萃取的方法

有效

• 申請號: 201711283321.7
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108079977B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 李成威;于洪梅;占美紅;劉岐
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/30;B01D15/10;G01N1/40;G01N21/31
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

1.納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，其特征在于，所述復合材料是將納米羥基磷灰石經膠黏劑聚六亞甲基單胍鹽酸鹽負載在硅膠上制備而成，包括以下具體步驟：

（1）硅膠活化

將硅膠放入2.5mol/L的硝酸溶液中攪拌30-40分鐘，浸泡14-16小時，過濾，用去離子水洗至中性，150-170℃下烘干4-5小時，取出備用；

（2）制備復合材料

將納米羥基磷灰石與活化硅膠按質量比為1:5-1:30，投入濃度為0.25-1.0%的聚六亞甲基單胍鹽酸鹽溶液中，搖勻、超聲震蕩10-15分鐘，離心20-25分鐘，60-65℃真空干燥箱烘干14-16小時，即得復合材料。

2.根據權利要求1所述的納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，其特征在于，所述的硅膠為分析純，粒徑為80-100目；納米羥基磷灰石粒徑為20-50nm；聚六亞甲基單胍鹽酸鹽平均分子量1500-2000。

3.根據權利要求1所述的納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料制備方法，其特征在于，所述的離心采用離心機轉數8000-10000轉/分鐘。

4.一種根據權利要求1所述的制備方法制得的納米羥基磷灰石/聚六亞甲基單胍鹽酸鹽/硅膠復合材料固相萃取水中痕量Cr(Ⅵ)的方法，其特征在于，將復合材料裝入微型富集柱中，連接蠕動泵，對樣品中的Cr(Ⅵ)進行富集，用硝酸洗脫，將洗脫液用原子吸收分光光度計進行測定，記錄吸光度值，采用標準曲線法測定水中Cr(Ⅵ)的含量。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的微型富集柱為聚四氟乙烯管。

6. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的富集的條件為：復合材料20 mg，樣品溶液pH為4.0，富集體積為40mL，采樣流速為2.5-3.5 mL/min。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的洗脫條件為洗脫液硝酸濃度為8-10%v/v，洗脫體積為1mL，洗脫流速為6.5mL/min。