[發明專利]一種用于合成聚醚胺的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711279608.2
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109880111B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 趙亮;方向晨;吳長安;黃新露
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08G65/325
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于合成聚醚胺的催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將金屬鹽A、金屬鹽B、金屬鹽C溶解于有機溶劑中，攪拌得到金屬鹽溶液；所述的金屬鹽A選自Cu(NO₃)₂·3H₂O、Cu(NO₃)₂·2.5H₂O、硝酸銀中至少一種；金屬鹽B選自三氯化釕、六水合氯化鈷、氯化鈀中至少一種；金屬鹽C選自六水硝酸鑭、六水硝酸鈰、六水硝酸鐠中至少一種；所述金屬鹽A、金屬鹽B、金屬鹽C和有機溶劑的摩爾比為1：（0.01～0.6）：（0.05～0.5）：（50～300）；

（2）將有機配體溶解于有機溶劑中，攪拌得到有機配體溶液；所述的有機配體選自對苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三甲酸、萘四甲酸中的至少一種；

（3）將步驟（2）有機配體溶液加入步驟（1）的金屬鹽溶液中，一定溫度下反應完后，產物經過濾、洗滌、干燥，得到用于合成聚醚胺的催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬鹽A、金屬鹽B、金屬鹽C和有機溶劑的摩爾比為1：（0.15～0.3）：（0.2～0.35）：（100～200）。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的有機溶劑選自無水甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為無水乙醇。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的溶解溫度為50℃～85℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的有機配體為均苯三甲酸。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、無水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一種。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

9.根據權利要求1、6、7或8所述的方法，其特征在于：金屬鹽A、有機配體和有機溶劑的摩爾比為1：（0.05～1.5）：（50～300）。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：金屬鹽A、有機配體和有機溶劑的摩爾比為1：（0.4～0.8）：（150～230）。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的反應溫度為45℃～85℃，反應的攪拌轉速為150rpm～300rpm，反應時間為10h～30h。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于：所述的反應溫度為55℃～75℃。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）產物過濾后采用有機溶劑洗滌，所述的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、無水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一種。

14.根據權利要求1或13所述的方法，其特征在于：步驟（3）洗滌采用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇組合，其中N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇的體積比為1：（0.5～2.5）。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的干燥分兩步進行，首先將物料室溫自然晾干6h～12h，然后對晾干后物料進行鼓風干燥，干燥溫度為80℃～200℃，干燥時間為20h～50h。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于：干燥溫度為120℃～150℃，干燥時間為35h～42h。