[發明專利]硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法在審
| 申請號: | 201711277931.6 | 申請日: | 2014-06-20 |
| 公開(公告)號: | CN107915767A | 公開(公告)日: | 2018-04-17 |
| 發明(設計)人: | 曹學君;馬小雷 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | C07J9/00 | 分類號: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 上海智信專利代理有限公司31002 | 代理人: | 王潔,鄭暄 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硅烷 技術 純化 熊去氧 膽酸 方法 | ||
1.一種硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:將含有熊去氧膽酸(A)的混合物溶解于有機溶劑中,在25~80℃下加入硅烷化試劑進行反應,反應式如下,制得含有熊去氧膽酸硅烷化衍生物(B)的溶液,
其中,R是含有1~5個碳原子的烷基,X是含有1~6個碳原子的烷基;
步驟二:在0~5℃下冷卻所述的含有熊去氧膽酸硅烷化衍生物(B)的溶液,使其結晶后分離得到熊去氧膽酸硅烷化衍生物(B);
步驟三:將所述的熊去氧膽酸硅烷化衍生物(B)加入無機酸,攪拌,在40~60℃下進行酸水解,反應式如下,分離干燥后得到熊去氧膽酸純品(C)。
2.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的含有熊去氧膽酸(A)的混合物為電還原7-酮石膽酸產物。
3.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的含有熊去氧膽酸(A)的混合物中所述的熊去氧膽酸含量為20~70wt%。
4.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的有機溶劑為芳香烴或含氯脂肪族類烴。
5.根據權利要求4所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的芳香烴為苯、甲苯、腈類、酯類、酰胺類以及它們的衍生物中的至少一種;
所述的含氯脂肪族類烴為三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳,脂肪族和芳香族酮中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的硅烷化試劑為二取代烷基硅鹵化物、三取代烷基硅鹵化物、二取代硅脲、三取代硅脲以及二烷基硅酰胺中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的硅烷化試劑烷基中碳原子不多于5個。
8.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的無機酸為5%硫酸、5%鹽酸以及5%磷酸中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的硅烷化技術純化熊去氧膽酸的方法,其特征在于,所述的熊去氧膽酸純品(C)純度高于99.0%。
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