[發明專利]一種改性沉淀法白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201711277752.2
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108033453A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 陸幼強;牛虎辰;吳君;蘇海波
• 申請（專利權）人: 安徽鳳陽賽吉元無機材料有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

1.一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在反應釜中加入液體硅酸鈉，向液體硅酸鈉中添加其質量0.15-0.18%的納米二氧化硅，以500r/min轉速攪拌2小時；

（2）在反應釜中加入與液體硅酸鈉等摩爾量的硫酸水溶液，所述硫酸水溶液質量分數為40-42%，以250r/min轉速攪拌15-18min后，再加入液體硅酸鈉質量0.32-0.35%表面異氰酸酯化的膨潤土，緩慢升溫至88-92℃，以200r/min轉速攪拌2.5-3小時；

（3）采用氨水調節pH值到8.5-8.8，以120r/min轉速攪拌15min后，再加入液體硅酸鈉質量0.2-0.5%的沉降劑，繼續攪拌1.5小時；

（4）反應結束后，將反應物進行水洗、抽濾，并進行干燥，得到改性沉淀法白炭黑。

2.如權利要求1所述的一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中納米二氧化硅經過質量分數為10%的有機硅烷偶聯劑溶液在40℃下浸泡40min后，過濾洗滌烘干得到，所述納米二氧化硅粒度為80nm。

3.如權利要求1所述的一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中表面異氰酸酯化的膨潤土制備方法為：

(1)將海藻酸鈉按32g：330mL的比例溶于質量分數為80%的乙醇溶液中，攪拌30min后，加熱至40℃，保溫，制得改性溶液；

(2)將膨潤土采用質量分數為5%的醋酸溶液在常溫下浸泡30min后，過濾洗滌，烘干至恒重，然后再560℃下煅燒30min，自然冷卻至室溫后，按110g：420mL的比例與步驟（1）制得的改性溶液混合，加熱至65℃，保溫35min，然后在550W功率下超聲處理3min，再進行過濾，在150℃下干燥30min，制得海藻酸鈉改性膨潤土；

(3)將步驟（2）中制得的海藻酸鈉改性膨潤土置于真空容器中，然后加入其質量3倍的二甲苯，混合均勻后加入其質量8.5%的異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至118℃后反應1.5h，反應結束后，冷卻至室溫，過濾，在125℃下干燥40min，得到表面異氰酸酯化的膨潤土。

4.如權利要求1所述的一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中氨水為飽和氨水。

5.如權利要求1所述的一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中沉降劑為十二水合硫酸鋁鉀與七水合硫酸鎂按5:1質量比例均勻混合而成。