[發(fā)明專利]一種改性沉淀法白炭黑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711277752.2
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108033453A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設計）人: 陸幼強;牛虎辰;吳君;蘇海波
• 申請（專利權）人: 安徽鳳陽賽吉元無機材料有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

本發(fā)明公開了一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，涉及橡膠補強劑技術領域，包括以下步驟：（1）在反應釜中加入液體硅酸鈉，向液體硅酸鈉中添加其質量納米二氧化硅；（2）在反應釜中加入硫酸水溶液，再加入表面異氰酸酯化的膨潤土；（3）采用氨水調(diào)節(jié)pH值，再加入沉降劑，繼續(xù)攪拌；（4）反應結束后，將反應物進行水洗、抽濾，并進行干燥，得到改性沉淀法白炭黑；本發(fā)明制備的改性白炭黑相較于傳統(tǒng)沉淀法白炭黑的物化指標（BET比表面積、油吸收值、粒徑等）提高率均超過10%以上，產(chǎn)率為95％。

技術領域

本發(fā)明屬于橡膠補強劑技術領域，具體涉及一種改性沉淀法白炭黑的制備方法。

背景技術

沉淀法白炭黑，又名水合二氧化硅，是一種白色、無毒、無定形微粉末。具有多孔性、內(nèi)表面積大、質輕、化學穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優(yōu)異性能，在橡膠、涂料等領域應用廣泛。其中，橡膠工業(yè)是白炭黑的主要消費市場，占白炭黑消費總量的70％以上。在橡膠工業(yè)中, 白炭黑是優(yōu)良的橡膠補強劑，能改善膠接性和抗撕裂性，部分替代炭黑還可以降低輪胎的生熱、滾動阻力和油耗, 同時還可以提高胎面膠的抗刺扎性、抗崩花掉塊性和抗?jié)窕浴Ａ硗猓亢谏a(chǎn)過程耗費能源高，二氧化碳的排放數(shù)量大，相比之下白炭黑的生產(chǎn)、使用過程對環(huán)境造成的影響小。因此，添加白炭黑填料作為補強劑的輪胎被稱為“綠色輪胎”。隨著對輪胎環(huán)保、節(jié)能性能的日益關注，白炭黑的應用將更加廣泛，但是現(xiàn)有的方法制備的白炭黑性能一般，無法滿足市場某些場合的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題，提供了一種改性沉淀法白炭黑的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種改性沉淀法白炭黑的制備方法，包括以下步驟：

（1）在反應釜中加入液體硅酸鈉，向液體硅酸鈉中添加其質量0.15-0.18%的納米二氧化硅，以500r/min轉速攪拌2小時；

（2）在反應釜中加入與液體硅酸鈉等摩爾量的硫酸水溶液，所述硫酸水溶液質量分數(shù)為40-42%，以250r/min轉速攪拌15-18min后，再加入液體硅酸鈉質量0.32-0.35%表面異氰酸酯化的膨潤土，緩慢升溫至88-92℃，以200r/min轉速攪拌2.5-3小時；

（3）采用氨水調(diào)節(jié)pH值到8.5-8.8，以120r/min轉速攪拌15min后，再加入液體硅酸鈉質量0.2-0.5%的沉降劑，繼續(xù)攪拌1.5小時；

（4）反應結束后，將反應物進行水洗、抽濾，并進行干燥，得到改性沉淀法白炭黑。

進一步的，所述步驟（1）中納米二氧化硅經(jīng)過質量分數(shù)為10%的有機硅烷偶聯(lián)劑溶液在40℃下浸泡40min后，過濾洗滌烘干得到，所述納米二氧化硅粒度為80nm。

進一步的，所述步驟（2）中表面異氰酸酯化的膨潤土制備方法為：

(1)將海藻酸鈉按32g：330mL的比例溶于質量分數(shù)為80%的乙醇溶液中，攪拌30min后，加熱至40℃，保溫，制得改性溶液；

(2)將膨潤土采用質量分數(shù)為5%的醋酸溶液在常溫下浸泡30min后，過濾洗滌，烘干至恒重，然后再560℃下煅燒30min，自然冷卻至室溫后，按110g：420mL的比例與步驟（1）制得的改性溶液混合，加熱至65℃，保溫35min，然后在550W功率下超聲處理3min，再進行過濾，在150℃下干燥30min，制得海藻酸鈉改性膨潤土；

(3)將步驟（2）中制得的海藻酸鈉改性膨潤土置于真空容器中，然后加入其質量3倍的二甲苯，混合均勻后加入其質量8.5%的異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至118℃后反應1.5h，反應結束后，冷卻至室溫，過濾，在125℃下干燥40min，得到表面異氰酸酯化的膨潤土。

進一步的，所述步驟（3）中氨水為飽和氨水。