[發(fā)明專利]一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法

有效

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• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108051518B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 秦亞瓊;王曉瑜;劉紹鋒;楊松;潘立寧;樊美娟;余晶晶;蔡君蘭;王冰;賈云禎;張曉兵;劉惠民
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

一種電子煙液中二苯甲酮和4?甲基二苯甲酮的自動化檢測方法，是通過電子煙樣品前處理自動化結合在線氣相色譜?質譜進行檢測，即將電子煙液樣品直接置于色譜瓶中，之后設置水、二氯甲烷、內標的加入量，使儀器自動加入，渦旋，取下層二氯甲烷相在線進氣相色譜?質譜儀中檢測。本發(fā)明與現(xiàn)有檢測方法相比，技術優(yōu)勢如下：1、樣品前處理及進樣全程自動化操作，降低人工處理樣品時的差異和精確度誤差，重復性高，普查分析結果可靠；消耗溶劑及樣品量少，更環(huán)保；快速，高效，適用于大批量樣品普查分析，一次可處理分析150個樣品。2、避免了常規(guī)離線檢測前，溶劑揮發(fā)導致的目標物測定結果不準確，每個樣品前處理后立即進樣，測定結果準確可靠。

技術領域

本發(fā)明屬于電子煙液測定技術領域，具體涉及一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法。該方法電子煙液前處理自動化并結合在線氣相色譜-質譜檢測，前處理使用溶劑少，全程自動化操作，準確性、重復性好。

背景技術

電子煙 （electrical cigarette, e-cigarette）,又名電子煙堿傳送系統(tǒng)（electronic nicotine delivery systems, ENDS），是一種通過電子加熱手段向呼吸系統(tǒng)傳送煙堿的電子裝置，是一種吸食煙堿的新方式。電子煙煙液主要由煙堿、丙二醇、甘油或聚乙二醇構成，另外會添加少量的香精，配制出不同的口味以迎合消費者的需求及愛好。

二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮是有機顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的中間體，具有刺激性，歐盟 (EC) No 19/2007法規(guī)規(guī)定食品包裝材料中4-甲基二苯甲酮及二苯甲酮遷移量總共不能超過0.6μg/g，但電子煙產品缺乏監(jiān)管，質量參差不齊，一些電子煙液中檢測出二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量超標。

目前，文獻中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的分析方法關注于儀器分析的檢測，對前處理研究的較少，二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的前處理多為人工離線處理，即在樣品中加入溶劑萃取，取萃取液進儀器分析，但人工前處理不適用與大批量樣品的普查分析，其前處理人為因素引入的偏差大，系統(tǒng)誤差大，精密度差；大批樣品分析時，進樣前會有長時間的等待時間，而溶劑易揮發(fā)會導致目標物濃度發(fā)生變化，測定結果不準確。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對以上現(xiàn)有狀況而提供的一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法，該方法依托集成的樣品準備工作臺和氣相色譜-質譜檢測儀搭建平臺并設定程序，樣品前處理自動化操作且實現(xiàn)在線氣相色譜-質譜檢測，可實現(xiàn)結果的高準確性及重復性，且提供日志記錄和資源跟蹤功能，方便結果溯源查找，且整個過程使用溶劑少，人力成本也大大節(jié)約。

本發(fā)明的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的：一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法，是通過電子煙液樣品前處理自動化結合在線氣相色譜-質譜進行檢測，即稱量電子煙液樣品直接置于色譜儀的色譜瓶中，之后通過色譜儀操作面板設置水、二氯甲烷、內標的加入量，使儀器自動加入，取下層二氯甲烷相在線進氣相色譜-質譜儀中檢測，具體測定步驟如下：

(1) 樣品前處理：取0.01～1mL電子煙液于色譜瓶中，通過設定直接加入0.1～1mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和4-氟二苯甲酮內標，渦旋1～10 min后，取下層二氯甲烷相1 μL進GC-MS檢測；

(2) 標準工作溶液的制備：通過操作面板設定配制標準溶液內標濃度為1 μg/mL，二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮濃度為0.1～10μg/ mL的五個梯度濃度的混合溶液。

(3)樣品的分析：

GC-MS分析條件：

進樣口溫度：270℃；進樣量：1μL；分流比10:1；載氣：氦氣，恒流流速1mL/min；色譜柱：DB-5MS，規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：起始溫度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至300℃，保持5 min；