[發明專利]一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法

有效

• 申請號: 201711277123.X
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108051518B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 秦亞瓊;王曉瑜;劉紹鋒;楊松;潘立寧;樊美娟;余晶晶;蔡君蘭;王冰;賈云禎;張曉兵;劉惠民
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種電子煙液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的自動化檢測方法，其特征在于：該方法依托集成的樣品準備工作臺和氣相色譜-質譜檢測儀搭建平臺并設定程序，樣品前處理自動化操作且實現在線氣相色譜-質譜檢測，即將電子煙液樣品直接置于色譜儀的色譜瓶中，之后通過色譜儀操作面板設置水、二氯甲烷、內標的加入量，使儀器自動加入，渦旋，取下層二氯甲烷相在線進氣相色譜-質譜儀中檢測，樣品準備工作臺由雙塔進樣器和具有渦旋功能的樣品盤構成，具體測定步驟如下：

(1) 樣品前處理：取0.01～1mL電子煙液于色譜瓶中，通過設定直接加入0.1～1 mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和4-氟二苯甲酮內標，渦旋1～10 min后，取下層二氯甲烷相1 μL進GC-MS檢測；取下層二氯甲烷相是通過設置進樣針深度來實現的，即進樣針距色譜瓶底部2㎜；

(2)標準工作溶液的制備：制備具有0.5 μg/g～10 μg/g五個濃度梯度的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮和內標4-氟二苯甲酮1μg/g的二氯甲烷溶液作為混合標準工作溶液；

(3)樣品的分析：

GC-MS分析條件：

進樣口溫度：270℃；進樣量：1μL；分流比10:1；載氣：氦氣，恒流流速1mL/min；色譜柱：DB-5MS，規格30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：起始溫度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至300℃，保持5 min；

電離方式：EI；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；

掃描方式：SIM，二苯甲酮的定量離子為105，定性離子為51, 182；4-甲基二苯甲酮的定量離子為119，定性離子為91, 196；4-氟二苯甲酮的定量離子為123，定性離子為95，200，對每個離子的監測時間為50ms；

(4)標準曲線繪制及結果計算：對系列標準溶液的響應進行面積積分，以二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮和內標的響應面積比對含量之比做校正曲線，以直線進行擬合，得一元線性回歸方程；對制備的樣品進行測定，測得樣品中的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮與內標峰面積比，帶入一元線性回歸方程，計算得到二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量。

2.根據權利要求1所述的自動化檢測方法，其特征在于：樣品盤為150位，一次可處理150個電子煙液樣品。

3.根據權利要求1所述的自動化檢測方法，其特征在于：采用的水為高純水。