[發明專利]含硅薄水鋁石催化劑載體及其制備方法

有效

• 申請號: 201711274711.8
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108212134B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 宋家慶;孫建川;王旭輝;陳帥奇;徐向宇
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J21/12
• 分類號: B01J21/12;B01J32/00;B01J35/10
• 代理公司: 北京澤南知識產權代理有限公司 11656
• 代理人: 羅攀;李雪

本發明涉及催化劑載體制備技術領域，具體涉及含硅薄水鋁石催化劑載體及其制備方法。其中，該催化劑載體為多孔材料，所述多孔材料為多孔硅鋁材料，所述多孔硅鋁為納米片狀，氧化硅含量為1?20wt.％，比表面積為800?1000m²/g，孔體積為1.7?4.0cm³/g，最可幾孔徑為2?30nm。本發明通過調控偏鋁酸鈉、硫酸鋁與水玻璃的質量比例按氧化鋁和氧化硅含量計來控制反應終點，能夠制備出大比表面積、大孔體積的納米片狀的含硅薄水鋁石催化劑載體，且該方法工藝簡單，綠色環保，易于工業化。

技術領域

本發明涉及催化劑載體制備技術領域，具體涉及含硅薄水鋁石催化劑載體及其制備方法。

背景技術

薄水鋁石(boehmite)具有較大的比表面積和孔體積，可用于制備用作吸附劑及催化劑載體的氧化鋁。含硅薄水鋁石由于硅的引入破壞了部分鋁的六配位結構，具有更優化的酸性，更適宜用作催化劑載體。

專利CN102663409A中將偏鋁酸鈉和水玻璃的混合溶液滴加到硫酸鋁溶液中，制備得到硅含量為0.05-3wt％的纖維狀含硅薄水鋁石，纖維直徑為6-15nm。

在含硅薄水鋁石制備過程中，酸堿中和法是一種常見的方法。中和反應是放熱反應，隨著酸堿液的混合，體系的溫度逐漸上升，對于pH計測量的pH數值有很大影響，雖然溫度補償的方法可以消除一部分影響，但很難全部消除。并且酸堿液的濃度對終點pH也會產生影響，因此需要避免采用測量pH的方法來確定滴加終點。

另外，纖維狀薄水鋁石由于其特殊的形貌結構，使其兼具有大比表面積和大孔體積的特性，這對于普通薄水鋁石和擬薄水鋁石都是不可比擬的。但是，纖維狀薄水鋁石例如擬薄水鋁石盡管具有超大的比表面積，例如大于400m2/g，但是由于其形貌結構的原因，孔體積一般小于1.5ml/g左右。

因此，有必要研究開發出同時具有大比表面積和大孔體積的納米片狀薄水鋁石。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的上述問題，提供一種含硅薄水鋁石催化劑載體及其制備方法，該方法通過調控偏鋁酸鈉、硫酸鋁和水玻璃的質量比例(按氧化鋁和氧化硅含量計)來控制反應終點，能夠制備出大比表面積、大孔體積的白色粉末狀的含硅薄水鋁石催化劑載體。

為了實現上述目的，第一方面，本發明提供了一種含硅薄水鋁石催化劑載體，其中，該含硅薄水鋁石催化劑載體為多孔材料，所述多孔材料為多孔硅鋁材料，所述多孔硅鋁材料為納米片狀，氧化硅含量為1-20wt.％，比表面積為800-1000m²/g，孔體積為1.7-4.0cm³/g，最可幾孔徑為2-30nm。

第二方面，本發明提供了一種含硅薄水鋁石催化劑載體的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

(1)將三水鋁石與氫氧化鈉接觸，得到偏鋁酸鈉溶液；

(2)將所述偏鋁酸鈉溶液在攪拌條件下滴加到硫酸鋁溶液中；

(3)將偏鋁酸鈉溶液、硫酸鋁溶液和水玻璃在攪拌條件下同時滴加到步驟(2)所得懸浮液中；

(4)將步驟(3)所得產物在晶化條件下晶化；

(5)將步驟(4)所得晶化產物過濾，并將過濾所得固體用去離子水洗滌、干燥。

第三方面，本發明提供了由上述所述的制備方法制備的含硅薄水鋁石催化劑載體。

通過上述技術方案，本發明以偏鋁酸鈉、硫酸鋁和水玻璃為原料，混合過程中控制兩種原料的質量比例(按氧化鋁和氧化硅含量計)，以pH監控為輔助手段，然后對得到的中間產物進行水熱處理，最后過濾洗滌，干燥得到粉末狀的含硅薄水鋁石。

附圖說明