[發明專利]借助粒度分布控制使溫度梯度最佳化而改進流化床反應器的操作

有效

• 申請號: 201711274323.X
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN107857269B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: J·W·丘;B·鄒
• 申請（專利權）人: 各星有限公司
• 主分類號: C01B33/00
• 分類號: C01B33/00;C01B33/021;B01J8/18
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 俞翠華

本發明涉及控制具有分配器板和核心床的多晶硅流化床反應器的軸向溫度梯度的方法，所述方法包括：將具有預定粒度分布的多晶硅晶種加入流化床反應器的核心床中；測量床中顆粒的粒度分布的寬度，其中所述顆粒由新加入晶種和先前加入晶種的混合物組成，所述先前加入晶種已生長和/或尺寸收縮；調整反應器中的晶種添加頻率來改變床中顆粒的粒度分布的寬度，使得當顆粒在核心床中約0.4至約1.0的標準化高度時，流化床反應器中的溫度為約1000℉至約1300℉；和由可熱分解化合物將硅沉積到新加入晶種和先前加入晶種上；和從所述床取出多晶硅產物。

本申請是申請號為201380073999.6的發明專利申請的分案申請，原申請的申請日為2013年12月27日，發明名稱為“借助粒度分布控制使溫度梯度最佳化而改進流化床反應器的操作”。

相關申請交叉引用

本申請要求2012年12月31日提交的美國臨時專利申請序列號61/747,525的優先權，通過引用將其全部內容并入本文中。

技術領域

公開了改進多晶硅流化床反應器的操作的方法。本公開內容涉及使氣-固流化床系統中的軸向溫度梯度最佳化。改變反應器中的粒度分布的寬度來改變反應器內的溫度梯度，由此提供更好的控制內部溫度特征的手段以及因此提供更好的反應器性能。

發明背景

本公開內容涉及用于制備多晶硅的流化床反應器系統。多晶硅為用于生產許多商品，包括例如集成電路和光生伏打(即太陽能)電池的原料。多晶硅通常通過化學氣相沉積機制制備，其中硅在流化床反應器中由可熱分解硅化合物沉積到硅晶種粒子上。這些晶種粒子的尺寸連續生長直至它們作為多晶硅粒子產物離開反應器。合適的可分解硅化合物包括例如硅烷和鹵代硅烷(例如三氯硅烷)。

可將多晶晶種粒子加入核心床中以引發硅的沉積。在核心床中可進行多種反應。硅由硅烷沉積到硅粒子上，導致粒子尺寸生長。當反應進行時，硅粒子生長至所需尺寸，從核心床中取出并將新的晶種粒子加入核心床中。

多分散性是涉及固體的流動中普遍存在的，且已知這類系統顯示出與單分散系統不同的行為。隨著粒度分布發展，混合和熱傳遞特征改變，因此多分散性對流化床反應器中的溫度梯度的影響是特別重要的。

在氣-固流化床反應器中，溫度是貢獻于反應器性能的關鍵參數。因為對氣體密度和氣體粘度的影響，溫度不僅影響反應動力，而且還影響氣-固系統的動力學。通常在商業流化床反應器中，控制氣體流速、稀相區壓力和動力供應，但未監控床內的實際溫度梯度。

不可避免地，床內，尤其是軸向的溫度變化出現在流化應用，例如多晶硅反應器中。因此，基于戰略上沿著反應器壁放置的熱電偶的溫度定位點通常不是其它(軸向)區域中溫度的良好預測器。

因此，需要更好地理解粒度分布進展對流化床反應器中的溫度特征的影響以容許對這類系統的更好控制并通過減輕它們內的熱點而延長反應器的使用壽命。即需要認識和理解床反應器中顆粒的粒度分布寬度與反應器中的溫度之間的關系。

該節意欲向讀者介紹下文描述和/或主張的本公開內容各方面可能涉及的各個技術方面。認為該討論有助于向讀者提供背景信息以促進對本公開內容的各方面的更好理解。因此，應當理解這些陳述應就此而論閱讀，且不是對現有技術的認可。

發明內容

在第一方面中，公開了改進多晶硅流化床反應器的操作的方法。反應器具有分配器板和核心床。該方法包括將具有預定粒度分布的多晶硅晶種加入流化床反應器的核心床中；測量床中顆粒的粒度分布寬度，其中顆粒(granules)由新加入晶種和先前加入晶種的混合物組成；通過調整反應器中的晶種添加頻率來控制床中顆粒的粒度分布寬度；以及將多晶硅晶種產物從床中取出。