[發明專利]一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置及方法

有效

• 申請號: 201711272721.8
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109884156B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 李海洋;李慶運;花磊;謝園園;萬寧波
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明涉及電子工業以及醫用藥物檢測技術領域，具體的說是一種快速分析全氟丙烷(C₃F₈)中多種雜質的檢測裝置及測定分析方法。本發明為了提供一種快速、簡單、高效、準確的分析方法，用于電子工業、醫用藥物等應用領域全氟丙烷氣體中碳氟化物雜質的檢測與分析，采用飛行時間質譜技術檢測碳氟化物雜質，關鍵在于控制飛行時間質譜技術待測樣品進樣系統各項參數與飛行時間質譜正/負離子檢測模式。通過控制關鍵技術實現快速、簡單、高效、準確檢測的目的，本發明所涉及裝置及方法具備分析快速、操作方便、重復性好、結果準確可靠等諸多優點。同時該裝置及方法具備較高的檢測靈敏度，通過對微量樣品進行一次檢測即可快速分析所需結果，實用性強，為全氟丙烷生產、應用過程中多種碳氟化物雜質檢測提供了一種有效、快速的方法。

技術領域

本發明涉及電子工業以及醫用藥物檢測技術領域，具體的說是一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置及方法。

背景技術

全氟丙烷(C₃F₈)，別名八氟丙烷，是一種無色、不燃燒液化氣體，有可察覺到的氣味。常見為液化瓶裝氣體，壓力為其蒸氣壓(6.8046kgf/cm²@21.1℃)。是一種超強的溫室氣體，其溫室效應比CO₂強10000倍。化學性質極不活潑，熱穩定性好，但與可燃氣體一起燃燒時分解產生有毒的氟化物。

工業應用方面，純度不低于99.99％的全氟丙烷，作為制冷劑、推進燃料、氣體電介質及反應劑，可用作大型和超大型集成電路生產中的等離子化學蝕刻，特別是用作二氧化硅薄膜、磷硅玻璃膜的蝕刻氣。

醫用藥物方面，全氟丙烷是一種膨脹性長效氣體，憑借其膨脹性與滯留性成為理想的眼科用氣體之一，主要用于玻璃體切割后填充玻璃體腔。

高純全氟丙烷的雜質除氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳之外，還包括四氟化碳(CF₄)、六氟乙烷(C₂F₆)、六氟丙烯(C₃F₆)、七氟丙烷(CF₃CHFCF₃)、八氟環丁烷(C₄F₈)等多種碳氟化物雜質，碳氟化物電離能高，電負性強，同分異構體復雜。其主要檢測方法通常為氣相色譜與脈沖氦離子化檢測器相結合技術，通過預分離柱分離主成分與雜質成分，再通過不同的色譜柱分析雜質成分，雖然具備較好的重復性，但檢測過程較為繁瑣、耗時較長。

本發明基于可正/負檢測模式切換的飛行時間質譜技術，結合化學電離源，創造了用于快速分析全氟丙烷中多種雜質檢測的新裝置及方法，實現對全氟丙烷樣品中多種碳氟化物雜質成分的快速檢測與分析。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電子工業以及醫用藥物檢測技術領域常用氣體全氟丙烷中多種雜質的快速檢測分析方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

用于快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，包括樣品氣體進樣系統、置于密閉腔室中的化學電離源腔體及質譜儀，其特征在于：

所述樣品氣體進樣系統為一由密閉樣品腔、進樣器、進樣管路A、進樣管路B以及進樣管路C所組成的密閉系統；進樣管路C一端與載氣氣源相連接，另一端與樣品腔相連接；進樣管路A一端與樣品腔相連接，另一端通過推斥電極上的通孔與化學電離源腔體相連；進樣管路B一端與試劑氣體氣源相連接，另一端通過推斥電極上的通孔與化學電離源腔體密閉相連；進樣器的出口與樣品腔相連接；

所述化學電離源腔體為一實現待測樣品電離與反應的密閉腔體，從上至下依次有板狀推斥電極、2個以上平行設置的、中部帶同軸通孔的板狀電極構成的聚焦電極和中部帶通孔的差分接口極板；于推斥電極和聚焦電極之間設有電離源，構成聚焦電極的板狀電極中部通孔和差分接口極板中部通孔同軸；遠離電離源的差分接口極板一端設有質譜儀。