[發明專利]一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置及方法

有效

• 申請號: 201711272721.8
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109884156B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 李海洋;李慶運;花磊;謝園園;萬寧波
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，包括樣品氣體進樣系統（1）、置于密閉腔室中的化學電離源腔體（2）及質譜儀（15），其特征在于：

所述樣品氣體進樣系統（1）為一由密閉樣品腔（7）、進樣器（8）、進樣管路A（9）、進樣管路B（10）以及進樣管路C（11）所組成的密閉系統；進樣管路C（11）一端與載氣氣源（3）相連接，另一端與樣品腔（7）相連接；進樣管路A（9）一端與樣品腔（7）相連接，另一端通過推斥電極（12）上的通孔與化學電離源腔體（2）相連；進樣管路B（10）一端與試劑氣體氣源（4）相連接，另一端通過推斥電極（12）上的通孔與化學電離源腔體（2）密閉相連；進樣器（8）的出口與樣品腔（7）相連接；

所述化學電離源腔體（2）為一實現待測樣品電離與反應的密閉腔體，從上至下依次有板狀推斥電極（12）、2個以上平行設置的、中部帶同軸通孔的板狀電極構成的聚焦電極（13）和中部帶通孔的差分接口極板（14）；于推斥電極（12）和聚焦電極（13）之間設有電離源（17），構成聚焦電極（13）的板狀電極中部通孔和差分接口極板（14）中部通孔同軸；遠離電離源（17）的差分接口極板（14）一端設有質譜儀（15）；

于樣品腔（7）正上方垂直設置進樣器（8）；

所述進樣管路C（11）與樣品腔（7）相連接一端設置于樣品腔（7）靠近頂部位置；所述進樣管路A（9）與樣品腔（7）相連接一端設置于樣品腔（7）靠近底部位置；

所述質譜儀（15）為飛行時間質譜儀，設置為正離子或負離子兩種檢測模式，根據待測樣品的電離特性進行檢測模式選擇。

2.根據權利要求1所述的一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，其特征在于：

所述進樣器（8）為微量進樣器或者一次性注射器；

所述進樣器（8）進樣端口設置于進樣管路C（11）下方；

所述進樣器（8）進樣端口設置于進樣管路A（9）上方。

3.根據權利要求1所述的一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，其特征在于：

所述樣品腔（7）設置為玻璃或者不銹鋼密閉腔體；

所述樣品腔（7）高度設置為5 ~ 50 mm；

所述連接于樣品腔（7）的進樣管路C（11）與進樣管路A（9）接口之間距離設置為10 ~ 40mm。

4.根據權利要求1所述的一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，其特征在于：

于進樣管路C（11）上設置有控制閥A（5），用于調節載氣流速；

于進樣管路B（10）上設置有控制閥B（6），用于調節試劑氣體流速；

所述控制閥A（5）與控制閥B（6）為質量流量計或氣體流速調節閥。

5.根據權利要求1所述的一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，其特征在于：

所述化學電離源腔體（2）從上至下的長度設置為5 ~ 40mm。

6.根據權利要求1所述的一種快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測裝置，其特征在于：

所述電離源（17）為光電離源、⁶³Ni放射性電離源、電暈放電電離源或輝光放電電離源。

7.一種采用權利要求1-6任一所述裝置快速分析全氟丙烷中多種雜質的檢測方法，其特征在于：

所述試劑氣體經控制閥B（6）調節一定流速進入化學電離源腔體（2），在電離源（17）的作用下產生試劑離子；

于進樣器（8）取適量待測樣品，注入樣品腔（7）內部，待測樣品在載氣的作用下進入化學電離源腔體（2），待測樣品中所含雜質分子與試劑離子通過化學反應得到特異性目標離子；

所述質譜儀（15）檢測目標離子，從而實現雜質成分有效鑒定和分析。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：

所述試劑氣體為電離效率高、容易產生F^-、O₂^-試劑離子的常規氣體；

所述載氣為干燥空氣、氮氣、氦氣或氬氣。