[發明專利]四丁基錫的制備方法

在審

• 申請號: 201711271219.5
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN108084222A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 杜駿;廖本仁
• 申請（專利權）人: 上海試四赫維化工有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

本發明公開的一種四丁基錫的制備方法，其在帶有攪拌和回流裝置的反應器內，投入鎂粉和醚類溶劑,開啟攪拌加熱至回流；然后加入少量的氯代正丁烷和YF?017催化劑，接著將氯代正丁烷和無水四氯化錫的混合液緩慢地滴入，加完后回流反應至結束；冷卻至常溫，攪拌下加入鹽酸，然后靜置分層；放出下層水相，將有機相進行常壓蒸餾，待全部溶劑蒸出后改為減壓蒸餾，在真空度為?650Pa條件下收集148～150℃餾分，得到四丁基錫。本發明在一步法反應裝置中加入少量的催化劑，使格氏反應立刻啟動，第一步格氏反應產生的熱量可以迅速地被第二步烷基化反應所吸收。從而避免了反應的噴料現象，保證了工業化生產的安全。

技術領域

本發明涉及一種化工產品的合成方法，特別涉及一種四丁基錫的制備方法。

背景技術

四丁基錫是一種重要的有機化工中間體，是制造有機錫熱穩定劑和有機錫催化劑(如二丁基氧化錫、二丁基二月桂酸錫等)的重要中間體，也可用作汽油防爆劑。

四丁基錫的合成方法一般有格氏試劑法、烷基鋁法、武氏法和直接法，由于格氏法具有原料存儲方便和來源廣泛等優點，工業生產主要是以格氏試劑法技術為主。

涉及到格氏法合成方法的資料有：(1)法國化學家維克多·格林尼亞在實驗室發現了金屬鎂與許多鹵代烴的醚溶液反應，生成了一類有機合成的中間體--有機金屬鎂化合物，即格氏試劑。格林尼亞制作格氏試劑的方法是:將鹵代烴(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液緩緩加入被乙醚浸泡著的鎂屑中，加料速度應能維持乙醚微沸，直至鎂屑消失，即得格氏試劑。由于格氏反應啟動遲鈍，反應控制難度大，在工業生產應用中一旦失控就會引起噴料起火爆炸。(2)中國專利CN1962670A等報道的四丁基錫合成方法是采用加入惰性溶劑(如苯、甲苯、二甲苯等芳香烴溶劑)來緩和反應，采取先少量制備格氏試劑的一步法合成手段來減少噴料的體量。這類方法雖然起到了一些作用，但是不能在根本上消除安全隱患，當反應啟動時，還是有一段時間會噴料，如果冷卻不好還是會發生噴料起火事故。

發明內容

本發明的目的是提供一種易于工業化生產的四丁基錫制備方法。其主要特點是在一步法反應裝置中加入少量的催化劑，使格氏反應立刻啟動，第一步格氏反應產生的熱量可以迅速地被第二步烷基化反應所吸收。從而避免了反應的噴料現象，保證了工業化生產的安全。

本發明的四丁基錫制備方法是：在帶有攪拌和回流裝置的反應器內，投入鎂粉和醚類溶劑,開啟攪拌加熱至回流；然后加入少量的氯代正丁烷和YF-017催化劑，接著將氯代正丁烷和無水四氯化錫的混合液緩慢地滴入，加完后回流反應至結束；冷卻至常溫，攪拌下加入鹽酸，然后靜置分層；放出下層水相，將有機相進行常壓蒸餾，待全部溶劑蒸出后改為減壓蒸餾，在真空度為-650Pa條件下收集148～150℃餾分，得到四丁基錫，具體反應式如下：

4CH3(CH2)3MgCl+SnCl4→[CH3(CH2)3]4Sn+4MgCl2。