[發明專利]四丁基錫的制備方法

在審

• 申請號: 201711271219.5
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN108084222A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 杜駿;廖本仁
• 申請（專利權）人: 上海試四赫維化工有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：在帶有攪拌和回流裝置的反應器內，投入鎂粉和醚類溶劑,開啟攪拌加熱至回流；然后加入少量的氯代正丁烷和YF-017催化劑，接著將氯代正丁烷和無水四氯化錫的混合液緩慢地滴入，加完后回流反應至結束；冷卻至常溫，攪拌下加入鹽酸，然后靜置分層；放出下層水相，將有機相進行常壓蒸餾，待全部溶劑蒸出后改為減壓蒸餾，在真空度為-650Pa條件下收集148～150℃餾分，得到四丁基錫。

2.如權利要求1所述的一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：所述氯代正丁烷和無水四氯化錫的混合液加完后，回流反應5小時。

3.如權利要求1所述的一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：所述鹽酸為質量百分比濃度為10％鹽酸。

4.如權利要求1所述的一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：所述YF-017催化劑含有氯化氫成分。

5.如權利要求1所述的一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：所述YF-017催化劑的投入質量小于鎂粉投入質量的10％。

6.如權利要求1所述的一種四丁基錫的制備方法，其特征在于：所述YF-017催化劑的投入質量為鎂粉投入質量的4％～6％。

7.如權利要求1所述的四丁基錫的制備方法，其特征在于：所用的醚類溶劑的投入質量為全部原料投入質量的1～5倍。

8.如權利要求7所述的四丁基錫的制備方法，其特征在于：所用的醚類溶劑的為乙醚、丙醚、異丙醚、丁醚、異戊醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃等中的一種或任意兩種以上的混合。