[發(fā)明專利]一種神經(jīng)肌肉阻滯劑中間體的分析方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711268853.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-05 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108375644B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣春霞;廖麗萍;李曉莉;陳剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川科瑞德制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京坦路來(lái)專利代理有限公司 11652 | 代理人： | 汪送來(lái) |
| 地址： | 646100 四川*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 神經(jīng) 肌肉 阻滯劑 中間體 分析 方法 | ||
1.一種米庫(kù)氯銨中間體的分離方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色譜法進(jìn)行米庫(kù)氯銨中間體的分離的步驟，所述高效液相色譜法中，檢測(cè)波長(zhǎng)為260~290nm，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：純水-乙腈體積比為95:5
流動(dòng)相B：純水-乙腈體積比為25:75
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.0的1%磷酸水溶液-甲醇體積比為75:25
流動(dòng)相B：用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.0的1%磷酸水溶液-甲醇體積比為10:90
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用氨試液調(diào)節(jié)pH為4.6的0.5%甲酸水溶液-甲醇體積比為90:10
流動(dòng)相B：用氨試液調(diào)節(jié)pH為4.6的0.5%甲酸水溶液-甲醇體積比為30:70
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用氨試液調(diào)節(jié)pH為5.0的0.25%乙酸水溶液-甲醇體積比為95:5
流動(dòng)相B：用氨試液調(diào)節(jié)pH為5.0的0.25%乙酸水溶液-甲醇體積比為10:90
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為3.0的0.01%三氟乙酸水溶液-甲醇-乙腈體積比為60:30:10
流動(dòng)相B：用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為3.0的0.01%三氟乙酸水溶液-甲醇-乙腈體積比為20:60:20
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7.0的0.005mol/L磷酸二氫鈉水溶液-乙腈體積比為85:15
流動(dòng)相B：用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7.0的0.005mol/L磷酸二氫鈉水溶液-乙腈體積比為5:95
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.5的0.01mol/L磷酸二氫鉀水溶液-甲醇體積比為90:10
流動(dòng)相B：用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.5的0.01mol/L磷酸二氫鉀水溶液-乙腈體積比為30:70
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用甲酸或者氨試液調(diào)節(jié)pH為5.0的0.1mol/L甲酸銨水溶液-乙腈體積比為55:45
流動(dòng)相B：用甲酸或者氨試液調(diào)節(jié)pH為5.0的0.1mol/L甲酸銨水溶液-甲醇體積比為40:60
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用乙酸調(diào)節(jié)pH為3.0的1.0mol/L乙酸銨水溶液-甲醇-乙腈體積比為75:20:5
流動(dòng)相B：用乙酸調(diào)節(jié)pH為3.0的1.0mol/L乙酸銨水溶液-甲醇-乙腈體積比為20:40:40
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：用氨試液調(diào)節(jié)pH為4.5的0.5mol/L乙酸鈉水溶液-甲醇-乙腈體積比為60:30:10
流動(dòng)相B：用氨試液調(diào)節(jié)pH為4.5的0.5mol/L乙酸鈉水溶液-甲醇-乙腈體積比為45:50:5
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：0.001mol/L戊烷磺酸鈉水溶液-乙腈體積比為80:20
流動(dòng)相B：0.001mol/L戊烷磺酸鈉水溶液-乙腈體積比為45:55
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：0.05mol/L戊烷磺酸鈉水溶液-甲醇體積比為90: 10
流動(dòng)相B：0.05mol/L戊烷磺酸鈉水溶液-甲醇體積比為20: 80
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：0.002mol/L己烷磺酸鈉水溶液-甲醇體積為95: 5
流動(dòng)相B：0.002mol/L己戊烷磺酸鈉水溶液-甲醇體積比為25: 75
梯度洗脫：
或者，
色譜柱：辛烷基硅烷鍵合硅膠柱
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：0.01mol/L癸烷磺酸鈉水溶液-乙腈體積比為65:35
流動(dòng)相B：0.01mol/L癸烷磺酸鈉水溶液-乙腈體積比為10:90
梯度洗脫：
其中，在每個(gè)階段內(nèi)，流動(dòng)相B的百分比隨著時(shí)間而變化或保持不變，流動(dòng)相A所占百分比與流動(dòng)相B所占百分比之和為100%；
所述米庫(kù)氯銨中間體包括中間體5，和中間體1、中間體2、中間體3、中間體4中一種或多種；
。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于四川科瑞德制藥股份有限公司，未經(jīng)四川科瑞德制藥股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
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