[發明專利]一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法在審
| 申請號: | 201711263658.1 | 申請日: | 2017-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN108219737A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 林一流;鄭仁峰 | 申請(專利權)人: | 昆山天洋熱熔膠有限公司;上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司;南通天洋新材料有限公司 |
| 主分類號: | C09J177/06 | 分類號: | C09J177/06;C09J11/04;C09J11/06;C08G69/34 |
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| 地址: | 215341 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 共聚酰胺熱熔膠 制備 緩慢升溫 二元酸 脂肪族二元胺 脂肪族二羧酸 成型收縮率 氮氣置換 低壓注塑 磷酸反應 體系壓力 無機填料 逐漸升溫 抽真空 二聚酸 二元胺 抗氧劑 熱熔膠 十二烷 爽滑劑 硬脂酸 出料 二胺 負壓 預設 應用 開放 | ||
本發明公開一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法,包括如下步驟:將由二聚酸和其他脂肪族二羧酸組成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺組成的二元胺、硬脂酸、爽滑劑,及抗氧劑,按一預設比例,加入到反應容器中;先使用氮氣置換2次,然后逐漸升溫至120℃攪拌;再緩慢升溫至130℃后加入磷酸反應1h;之后繼續緩慢升溫至240℃,保持溫度230~250℃之間反應1 h;加入無機填料,開始抽真空,當體系壓力低于400Pa時,繼續保持230~250℃之間反應1.5h;然后解除負壓出料即得。通過本發明制備所得共聚酰胺熱熔膠,在保障熱熔膠產品常規性能的基礎上,進一步縮短了開放時間,并降低其成型收縮率,非常適于低壓注塑應用。
技術領域
本發明涉及一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法,特別是涉及一種適于低壓注塑用的共聚酰胺熱熔膠的制備方法。
背景技術
隨著我國對環保型膠黏劑的重視與發展,熱熔膠作為無溶劑型膠黏劑受到了越來越多的關注,其生產與應用范圍也越來越廣泛。目前常用的熱熔膠種類有,EVA熱熔膠,共聚酯熱熔膠,共聚酰胺熱熔膠以及濕固化聚氨酯熱熔膠等。其中,共聚酰胺熱熔膠由于其較低的結晶度和較寬的熔程使它十分適合用作熱熔粘接材料,并且其應用方式多樣,可加工成粉體,粒子,膠膜以及網膜以配合各種不同的使用手段。低壓注塑是其中一種重要的聚合物加工方式,其低壓低溫的加工方式,可以保護精密、敏感的電子器件,廣泛地應用于汽車、電池、線束以及傳感器等行業。
而目前的常規共聚酰胺熱熔膠在應用于低壓注塑時,由于其成型收縮率較大(普遍在1.8%左右,有的還>2.0%),使得產物容易脫落而導致成型效果不佳;且常規共聚酰胺熱熔膠的開放時間較長,普遍≥60s,施膠用時較長,應用時的生產效率仍有待提升。因此,在保證共聚酰胺熱熔膠常規性能的同時,如何進一步縮短其開放時間,并減小其成型收縮率,對提高低壓注塑產品的生產效率有著顯著的意義。
發明內容
本發明的目的在于解決上述技術問題,提供一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法,使得通過本發明制備所得的共聚酰胺熱熔膠,非常適于低壓注塑應用。
本發明所采用的技術方案為:一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其制備步驟如下:
(1)將由二聚酸和其他脂肪族二羧酸組成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺組成的二元胺、硬脂酸、爽滑劑,及抗氧劑,按一預設比例,加入到接有回流冷凝裝置的反應容器中;
(2)投料完成后,先使用氮氣置換2次,然后逐漸升溫至120℃,開啟攪拌;再緩慢升溫至130℃后加入磷酸,保持溫度在120~140℃之間反應1h;
(3)之后繼續緩慢升溫至240℃,然后保持溫度在230~250℃之間反應1 h;
(4)加入無機填料,開始抽真空,當體系壓力低于400Pa時,繼續保持溫度在230~250℃之間反應1.5h;
(5)然后解除負壓出料即得。
上述步驟(1)中,其他脂肪族二元酸選自己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸和十四烷二酸中的一種;其他脂肪族二元胺選自乙二胺、己二胺、癸二胺的一種。且各物料的配比如下:
二元酸與二元胺的摩爾比為1:1;
二元酸中,二聚酸與其他脂肪族二羧酸的摩爾比為0.6 - 0.95:0.05 - 0.4;其他脂肪族二羧酸的加入量過少影響產物的開放時間,過多則影響產物的成型收縮率;
二元胺中,十二烷二胺與其他脂肪族二元胺的摩爾比為0.1 - 0.25 :0.75 - 0.9;其他脂肪族二元胺的加入量過少時會影響產物的熔點,過多時則影響產物的開放時間;
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