[發明專利]一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法在審
| 申請號: | 201711263658.1 | 申請日: | 2017-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN108219737A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 林一流;鄭仁峰 | 申請(專利權)人: | 昆山天洋熱熔膠有限公司;上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司;南通天洋新材料有限公司 |
| 主分類號: | C09J177/06 | 分類號: | C09J177/06;C09J11/04;C09J11/06;C08G69/34 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215341 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 共聚酰胺熱熔膠 制備 緩慢升溫 二元酸 脂肪族二元胺 脂肪族二羧酸 成型收縮率 氮氣置換 低壓注塑 磷酸反應 體系壓力 無機填料 逐漸升溫 抽真空 二聚酸 二元胺 抗氧劑 熱熔膠 十二烷 爽滑劑 硬脂酸 出料 二胺 負壓 預設 應用 開放 | ||
1.一種共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將由二聚酸和其他脂肪族二羧酸組成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺組成的二元胺、硬脂酸、爽滑劑,及抗氧劑,按一預設比例,加入到接有回流冷凝裝置的反應容器中;
(2)投料完成后,先使用氮氣置換2次,然后逐漸升溫至120℃,開啟攪拌;再緩慢升溫至130℃后加入磷酸,保持溫度在120~140℃之間反應1h;
(3)之后繼續緩慢升溫至240℃,然后保持溫度在230~250℃之間反應1 h;
(4)加入無機填料,開始抽真空,當體系壓力低于400Pa時,繼續保持溫度在230~250℃之間反應1.5h;
(5)然后解除負壓出料即得;
所述步驟(1)中,其他脂肪族二元酸選自己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸和十四烷二酸中的一種;其他脂肪族二元胺選自乙二胺、己二胺、癸二胺的一種;
其中,各物料的配比如下:
二元酸與二元胺的摩爾比為1:1;
二元酸中,二聚酸與其他脂肪族二羧酸的摩爾比為0.6 - 0.95:0.05 - 0.4;
二元胺中,十二烷二胺與其他脂肪族二元胺的摩爾比為0.1 - 0.25 :0.75 - 0.9;
所述步驟(4)中,無機填料的加入量為二元酸和二元胺總質量的0.2% - 0.5%。
2.如權利要求1所述的共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,爽滑劑選自硬脂酸鈣、芥酸酰胺或油酸酰胺中的一種,其加入量為二元酸和二元胺總質量的0.5%-1.0%。
3.如權利要求1所述的共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,硬脂酸的加入量為二元酸和二元胺總質量的0.05%-0.3%;所述抗氧劑的加入量為二元酸和二元胺總質量的0.1%-0.7%。
4.如權利要求1所述的共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,磷酸的加入量為二元酸和二元胺總質量的0.05%。
5.如權利要求1所述的共聚酰胺熱熔膠的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中的無機填料選自滑石粉、氣相二氧化硅、納米碳酸鈣、云母粉或空心玻璃微珠中的一種。
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