[發明專利]甲基丁香酚分子印跡聚合物及其制備方法在審
| 申請號: | 201711259615.6 | 申請日: | 2017-12-04 |
| 公開(公告)號: | CN108219185A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 李廣濤;王增利;寇忠京;蔡亞 | 申請(專利權)人: | 健士星生物技術研發(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C08J9/28 | 分類號: | C08J9/28;C08F222/14;C08F220/06;B01J20/26;B01J20/30;C11B9/02 |
| 代理公司: | 上海浦一知識產權代理有限公司 31211 | 代理人: | 鄭權 |
| 地址: | 200335 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基丁香酚 模板分子 功能單體 交聯劑 分子印跡聚合物 分子印記聚合物 固體產物 引發劑 致孔劑 超聲 過篩 制備 乙二醇二甲基丙烯酸酯 丙烯酸 偶氮二異丁腈 得到混合物 甲基丙烯酸 二氯甲烷 分離甲基 索氏抽提 吸附容量 研磨 充氮氣 丁香酚 混合物 用量比 除氧 氯仿 水浴 洗脫 去除 聚合 密封 | ||
本發明公開一種甲基丁香酚分子印記聚合物及其制備方法,是通過1)將模板分子甲基丁香酚,功能單體甲基丙烯酸或丙烯酸,致孔劑二氯甲烷或氯仿在超聲下混合,得到混合物;2)所得混合物中加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發劑偶氮二異丁腈,在超聲下混合,再充氮氣除氧后密封,于水浴50~80℃下聚合24~48h得固體產物,研磨過篩;3)將過篩后的固體產物進行索氏抽提洗脫,干燥,得到甲基丁香酚分子印記聚合物;其中,模板分子、功能單體、交聯劑的用量比為1mol:3?10mol:10?35mol;致孔劑用量為每克模板分子使用50?150ml;引發劑為按模板分子、功能單體和交聯劑總質量的0.5%~2.0%計。本發明的甲基丁香酚分子印跡聚合物選擇性強,吸附容量大,用于分離甲基丁香酚去除效率高。
技術領域
本發明涉及天然產物或生物活性成分的分離材料合成領域,尤其是涉及一種甲基丁香酚 的分子印跡聚合物及其制備方法。
背景技術
甲基丁香酚(methyleugenol)又名丁香酚甲醚、丁子香酚甲醚、丁香酚基甲基醚、丁子 香基甲基醚,常溫下為無色至淡黃色液體,揮發度低,有比較弱而持久的丁香香氣,廣泛的 存在與芳香類植物提取物中,如玫瑰精油、丁香精油、白蘭花精油、細辛精油、康乃馨精油 等,在香水、化妝品、烘焙食品和煙草等產品中有應用。但近來研究表明,甲基丁香酚具有 眼睛、呼吸系統和皮膚刺激性;有明顯的中樞抑制作用,對多種動物能夠產生麻醉作用;有 致癌和致基因突變的風險,因此甲基丁香酚在使用上有很大的安全風險,這限制了含有甲基 丁香酚的植物精油的使用,所以找到一種能夠高效去除精油中甲基丁香酚的方法,且不會影 響植物精油的功效和品質方法至關重要。
甲基丁香酚是一種存在于植物精油中的天然成分,很難以被分離除去而不改變精油中其 他成分而影響精油的品質?,F有工藝主要是通過蒸餾或精餾來去除植物精油中甲基丁香酚, 所制得精油中甲基丁香酚殘留較高,比如玫瑰精油中一般為0.5%~2.5%。中國專利 CN105419946公開了一種超高壓聯合水蒸氣蒸餾提取玫瑰精油的方法,可以使玫瑰精油中甲 基丁香酚的含量由傳統水蒸氣蒸餾的0.533%降低至0.303%,按此計算甲基丁香酚的去除率為 43.15%,去除效果仍不理想。
分子印跡技術是以某一特定的目標物為模板分子,通過聚合反應使其與功能單體結合, 反應完成后將模板分子洗脫出來,從而形成一種具有固定空穴大小和形狀,有確定排列功能 團的剛性聚合物,能選擇性地識別模板分子的技術,是一種制備高選擇性材料的方法,通過 分子印跡技術獲得的分子印跡聚合物是具有分子識別功能的高選擇性材料。該技術的關鍵點 是合成具有特異性識別和選擇性吸附的印跡材料。
目前,甲基丁香酚分子印記聚合物的制備方法未見報道,使用甲基丁香酚分子印記聚合 物來去除植物精油中甲基丁香酚的純化方法也未見報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題之一在于,提供一種甲基丁香酚分子印記聚合物,可選擇性 吸附甲基丁香酚,具有吸附量大、可再生等優點,可填補技術空白。
本發明所要解決的技術問題之二在于,提供一種甲基丁香酚分子印記聚合物的制備方法。
為解決上述技術問題之一,本發明提供一種甲基丁香酚分子印記聚合物,是以甲基丁香 酚為模板分子,以甲基丙烯酸或丙烯酸為功能單體,以二氯甲烷或氯仿為致孔劑,以乙二醇 二甲基丙烯酸酯為交聯劑,以偶氮二異丁腈為引發劑制得;
其中,模板分子、功能單體、交聯劑的用量比為1mol:3-10mol:10-35mol;致孔劑的用 量為每克模板分子使用50-150ml致孔劑;引發劑的用量為按模板分子、功能單體和交聯劑的 總質量的0.5%~2.0%計。
為解決上述技術問題之二,本發明提供一種甲基丁香酚分子印記聚合物的制備方法,包 括步驟:
1)將模板分子甲基丁香酚,功能單體甲基丙烯酸或丙烯酸,致孔劑二氯甲烷或氯仿在超 聲下充分混合,得到混合物;
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