[發明專利]一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法

在審

• 申請號: 201711257668.4
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN109870526A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 宋薇;謝朋朋;王霞
• 申請（專利權）人: 青島譜尼測試有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N30/62
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• 代理人: 暫無信息

本發明屬于空氣中有害成分測定的技術領域，具體涉及一種通過頂空?氣相色譜法測定空氣中三甲胺的方法。包括以下步驟：采用填有草酸涂層玻璃微珠吸附劑的采樣管采集空氣中的三甲胺；將采樣后的采樣管中的吸附劑顆粒轉移至頂空瓶中，加入飽和堿液，立即密封頂空瓶，一定條件下水浴恒溫30～40min，待頂空瓶中達到氣液相平衡狀態；以三甲胺標準溶液為參照，采用頂空進樣，氣相色譜氮磷檢測器(GC?NPD)分析。按照標準品濃度與峰面積的標準曲線，計算出樣品中三甲胺的含量。采用本發明的方法檢測空氣中的三甲胺，操作方便，快速有效，有很好的靈敏度，具有準確度高、重復性好的特點。本發明的方法為空氣中三甲胺的檢測提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足環境保護及研究工作的需要。

【技術領域】：

本發明屬于環境檢測領域，涉及一種空氣中非芳叔胺的測定方法，具體涉及一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法。

【背景技術】：

三甲胺，分子式為(CH₃)₃N，是一種高揮發性胺類，具有魚臭味，沸點2.87℃。無水物為無色液化氣體，能溶于水、乙醇和乙醚；易燃燒，自然點190℃，屬于一級易燃、強腐蝕性氣體。相對密度0.632。因氮原子上有未共用電子對，三甲胺可提供未共用電子對與電子對受體結合而呈現出堿性。它的侵入途徑有吸入、食入、經皮吸收。對人體的主要危害是對眼、鼻、咽喉和呼吸道造成一定的刺激，長期接觸會感到眼、鼻、咽喉的干燥不適。

目前空氣中三甲胺的測定標準有《GBZ/T 160.69-2004工作場所空氣有毒物質測定脂肪族胺類化合物》，該職業衛生標準分析效果不好，回收率偏低且檢出限較高，《空氣和廢氣檢測分析方法(第四版)》第六篇/第五章/三和《GB/T 14676-1993空氣質量 三甲胺的測定 氣相色譜法》的前處理方法操作復雜，用時長，所要求的實驗條件較為苛刻，工作效率低。為解決上述問題，需要一種快速有效且準確度高的方法測定空氣中三甲胺的含量。目前為止，還沒有關于通過用頂空一氣相色譜氮磷檢測器對此物質檢測方法的研究，因此，對該目標物質測試方法的探索是目前急需解決的技術問題。

在對此方法的研究和實踐過程中，本發明的發明人發現：本發明的方法檢測空氣中的三甲胺，操作方便，快速有效，有很好的靈敏度，具有準確度高、重復性好的特點。

【發明內容】：

本發明的目的是提供一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，前處理過程簡單、檢出限低，能夠滿足當前研究與檢測需要。

為了實現上述目的，本發明提供的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法所采用的技術方案包括如下步驟：

(1)樣品的采集：選用合適的采樣管采集一定體積的空氣；

(2)樣品的解吸：將吸附管中的吸附劑轉移至頂空瓶中，加入無水乙醇和飽和堿液，迅速將頂空瓶密封；

(3)標準工作液的配制：取三甲胺標準儲備液，加溶劑稀釋，得到具有一定濃度梯度的標準工作液；

(4)標樣溶液的配制：在頂空瓶中加入無水乙醇和飽和堿液，加入相同體積的不同濃度梯度的標準工作液，迅速將頂空瓶密封；

(5)繪制標樣曲線：采用頂空氣相色譜分析多組標樣溶液，將得到的峰面積與相應的三甲胺標樣的量，繪制出標樣曲線；

(6)檢測樣品溶液；采用頂空氣相色譜分析樣品溶液，得到三甲胺的峰面積，將峰面積帶入標樣曲線的回歸方程，得到三甲胺含量，從而推算出空氣中三甲胺含量。

(7)結果計算：

外標法計算，按以下公式計算空氣中三甲胺的含量。

C＝1000m/V

式中：

C-空氣中三甲胺的含量，單位為毫克每立方米(μg/m³)；