[發(fā)明專利]一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法

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• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN109870526A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋薇;謝朋朋;王霞
• 申請（專利權(quán)）人: 青島譜尼測試有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N30/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述的測定方法包括如下步驟：

(1)樣品的采集：選用合適的采樣管用合適的流速，采集一定體積的空氣；

(2)樣品的解吸：將吸附管中的吸附劑轉(zhuǎn)移至頂空瓶中，加入無水乙醇和飽和堿液，迅速將頂空瓶密封；

(3)標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：取三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加溶劑稀釋，得到具有一定濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液；

(4)標(biāo)樣溶液的配制：在頂空瓶中加入無水乙醇和飽和堿液，加入相同體積的不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，迅速將頂空瓶密封；

(5)繪制標(biāo)樣曲線：采用頂空氣相色譜分析不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出回歸方程及相關(guān)系數(shù)；

(6)檢測樣品溶液；采用頂空氣相色譜分析樣品溶液，得到三甲胺的峰面積，將峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程中，得到樣品溶液中三甲胺的質(zhì)量，從而計(jì)算出空氣中三甲胺的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述吸附管中內(nèi)的吸附劑為草酸涂層玻璃微珠吸附劑，填量為200mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述采樣流速是0.5L/min，采樣體積為10L～30L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀飽和溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述無水乙醇為色譜純試劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的梯度使用液。分別取100uL于頂空瓶中，得到的梯度使用液的質(zhì)量為0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述頂空氣相色譜中頂空進(jìn)樣器的平衡溫度為50～60℃，平衡時間為30～40min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述頂空氣相色譜的參數(shù)為：進(jìn)樣口溫度為180～200℃；柱溫為從40℃程序升溫至180℃；檢測器溫度為250℃～280℃，載氣為N2，柱流速為4～5mL/min，不分流進(jìn)樣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜的色譜柱為毛細(xì)管柱，固定相為聚乙二醇，型號DB-WAX，柱長30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚1.0μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過頂空-氣相色譜法測定空氣中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀檢測器為氮磷檢測器。