[發明專利]一種高純度霉酚酸生產工藝

在審

• 申請號: 201711252596.4
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107903228A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 王悅璋;張書汁;尚磊磊
• 申請（專利權）人: 焦作健康元生物制品有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88
• 代理公司: 鄭州浩德知識產權代理事務所(普通合伙)41130
• 代理人: 王國旭

1.一種高純度霉酚酸生產工藝，其特征在于：所述的高純度霉酚酸生產工藝包括以下步驟：

第一步，發酵液調制，首先霉酚酸發酵液溫度在10—30分鐘內升高到30℃—60℃，然后向霉酚酸內添加硫化物并攪拌均勻制備得到混合液，且混合液中的硫化物含量為0.005—0.5mol/L，且酸堿度為pH7.5—12；

第二步，固液分離，將第一步中制備得到的混合液在30℃—60℃恒溫環境下通過過濾裝置進行固液分離，并對過濾后的濾液進行收集備用并恒溫保存；

第三步，萃取，向第二步的過濾液中添加占過濾液總量1—6倍的有機溶劑并攪拌均勻，同時將過濾液與有機溶劑混合液酸堿度調整為pH1—6，并保溫靜置30—180分鐘，然后過濾分離過濾液與有機溶劑混合液中的有機相備用；

第四步，結晶，將第三步制備的過濾液的有機相輸送至結晶設備中進行結晶作業，并對結晶后的晶體進行收集，得到霉酚酸粗品；

第五步，霉酚酸粗品提純，將第四步制備得到的霉酚酸粗品添加到總量為霉酚酸粗品總量10—30倍的常溫去離子水中并攪拌均勻，然后將霉酚酸粗品水溶液升溫至35℃—90℃，保溫靜置5—20分鐘，然后添加占霉酚酸粗品水溶液總量3%—15%的活性炭顆粒并攪拌均勻，然后保溫靜置5—20分鐘，然后將霉酚酸粗品水溶液增壓到1.5—5倍標準大氣壓后通過立式板框過濾設備進行過濾分離，然會對濾液進行收集備用；

第六步，再結晶，將第五步得到的過濾液在-5℃—5℃恒溫環境下冷卻結晶5—24小時，然后在保溫環境下對結晶后的過濾液通過沉降離心機進行固液分離，并對結晶體收集即可得到成品高純度霉酚酸。

2.根據權利要求1所述的一種高純度霉酚酸生產工藝，其特征在于：所述的第一步中，硫化物為硫化金屬鹽、其復鹽或一氫鹽、硫化氫、硫化氨及多硫化物中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的一種高純度霉酚酸生產工藝，其特征在于：所述的硫化金屬鹽為硫化鈉、硫化鉀、硫化銣、硫化氨及硫氫化鈉中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種高純度霉酚酸生產工藝，其特征在于：所述的第三步中，有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸丙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸丙酯中的任意一種或任意幾種以任意比例混合使用。

5.根據權利要求1所述的一種高純度霉酚酸生產工藝，其特征在于：所述的第五步中，霉酚酸粗品水溶液在通過立式板框過濾設備過濾作業前，首先進行真空升膜濃縮處理，其中升膜器流量為300—800L/h，且濃縮后的霉酚酸粗品水溶液體積為過濾前霉酚酸粗品水溶液體積的40%—60%。