[發明專利]一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711250018.7
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN108155356B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 張策;劉盛堂;崔方明
• 申請（專利權）人: 中國空間技術研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 張麗娜

本發明涉及一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，屬于納米材料制備和電化學材料領域。將鈦源、鹽酸水溶液和無水乙醇按照一定的摩爾比例混合得到第一反應溶液；將所述第一反應溶液與一定量的含水乙醇溶液混合，靜置陳化獲得干凝膠；將有機碳前驅體和有機溶劑按照一定的摩爾比例混合得到第二反應溶液；將得到的干凝膠與第二反應液混合加熱，反應結束后通過二氧化碳超臨界干燥得到有機復合二氧化鈦氣凝膠；將氣凝膠置于惰性氣體條件下高溫熱處理，得到碳包裹二氧化鈦氣凝膠。本發明制備的碳包裹二氧化鈦氣凝膠材料在10C大電流密度下3000次循環后仍保持133mAh/g高比容量，可作為一種高性能的鋰離子電池負極材料。

技術領域

本發明涉及一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料及其制備方法，特別涉及納米材料制備和電化學材料，屬于鋰離子電池制備技術領域。

背景技術

鋰離子電池是現代社會中主要的一種電化學儲能設備，在便攜式通信、可穿戴器件、電動汽車等方面有廣泛的應用；另外，在航天科技、機器人和各種智能設備上也有巨大的前景。鋰離子電池具有能量密度高、無記憶效應、污染小、節能環保等優點。但是，目前鋰離子電池技術存在工作溫度區間窄，熱穩定性較差等缺點，有一定的安全隱患。同時，現在的鋰離子電池快速充放電技術還不夠成熟，給鋰離子電池的大型實用化構成了障礙。因此，開發高安全性和穩定性，并具有快速充放電能力的電池材料已經成為鋰離子電池技術研究的重點。

納米二氧化鈦材料作為一種穩定的鋰離子電池的電極材料可以實現鋰離子的可逆嵌入/脫出，同時其反應電位較高(～1.75V vs.Li⁺/Li)，不易形成固體電解質界面(SEI)膜，有效改善了電極的穩定性和安全性。但是，由于二氧化鈦材料的導電性差，因此極大影響了電池的充放電容量和倍率性能。

碳摻雜/包裹是有效改善納米二氧化鈦材料的電化學性能的主要手段。目前文獻報道的碳包裹二氧化鈦納米材料制備技術存在著制備過程復雜、原料成本高等缺點。另外，報道中通過模板法制備出的碳包裹二氧化鈦材料無法實現結構和成分的有效控制，存在顆粒尺寸大、碳含量高等問題，不利于材料電池性能的提高。

發明內容

本發明的技術解決問題是：克服現有技術的不足，提出一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料及其制備方法，該方法針對碳包裹二氧化鈦材料合成方法復雜，無法實現結構和成分的精確控制等問題，為了進一步提高碳包裹二氧化鈦材料的電池性能，實現在鋰離子電池上的應用，并且簡化材料與制備過程，該方法為了進一步改善碳包裹納米二氧化鈦材料的電極性能，同時簡化材料制備過程，降低原料成本，本發明提出一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，通過溶膠-凝膠法和有機碳前驅體自組裝的方法，獲得具有碳包裹的介孔納米二氧化鈦材料，材料具有很好的電化學性能和充放電倍率性能，可以作為高性能鋰離子電池的電極材料。

本發明的技術解決方案是：

一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料，該負極材料為碳包裹二氧化鈦氣凝膠，該氣凝膠的孔徑不小于10nm，碳含量不大于10％。

一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，該方法的步驟包括：

(1)將鈦源化合物、鹽酸和無水乙醇進行混合，室溫條件下，攪拌均勻后，得到第一反應溶液；

(2)將步驟(1)得到的第一反應溶液與水的乙醇溶液進行混合，倒入培養皿中，靜置陳化，得到二氧化鈦凝膠；

(3)將有機碳前驅體和有機溶劑進行混合，室溫條件下，攪拌均勻后，得到第二反應溶液；

(4)將步驟(2)得到的二氧化鈦凝膠浸入到步驟(3)得到的第二反應溶液中，然后放入反應罐中加熱條件下靜置，得到有機分子包裹的二氧化鈦凝膠，將得到的有機分子包裹的二氧化鈦凝膠進行超臨界干燥處理，得到淺黃色透明氣凝膠，并將得到的淺黃色透明氣凝膠從反應罐中取出；