[發明專利]一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711250018.7
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN108155356B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 張策;劉盛堂;崔方明
• 申請（專利權）人: 中國空間技術研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 張麗娜

1.一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，該負極材料為碳包裹二氧化鈦氣凝膠，該氣凝膠的孔徑不小于10nm，碳含量不大于10％；其特征在于該方法的步驟包括：

(1)將鈦源化合物、鹽酸和無水乙醇進行混合，室溫條件下，攪拌均勻后，得到第一反應溶液；

(2)將步驟(1)得到的第一反應溶液與水的乙醇溶液進行混合，然后陳化，得到二氧化鈦凝膠；

(3)將有機碳前驅體和有機溶劑進行混合，室溫條件下，攪拌均勻后，得到第二反應溶液；

(4)將步驟(2)得到的二氧化鈦凝膠浸入到步驟(3)得到的第二反應溶液中，然后加熱條件下進行靜置，得到有機分子包裹的二氧化鈦凝膠，將得到的有機分子包裹的二氧化鈦凝膠進行超臨界干燥處理，得到氣凝膠；

(5)將步驟(4)得到的氣凝膠進行熱處理，獲得碳包裹的二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料；

所述的步驟(3)中，有機碳前驅體為：雙酚A二縮水甘油醚、六氫苯二甲酸縮水甘油酯、苯二甲酸縮水甘油酯、二氧化雙環二烯、多元醇縮水甘油醚的一種或兩種以上的混合物；有機溶劑為：四氫呋喃、1,3-二氧戊環、乙二醇二甲醚、1,4-二氧己環的一種或兩種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中，鈦源化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四乙酯、四氯化鈦中的一種或兩種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中，所述的鈦源化合物占第一反應溶液體積的1％～10％；所述的鹽酸與乙醇的體積比為0.01～0.05:100。

4.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中，水的乙醇溶液中水與乙醇的質量比為5～20：100，第一反應溶液與水的乙醇溶液的體積比為1：0.5-1.5。

5.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中，靜置陳化的溫度為20-50℃，靜置陳化的時間為12-24小時。

6.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中，所述的有機碳前驅體占第二反應溶液體積的1％～10％。

7.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，第二反應溶液中有機碳前驅體與第一反應溶液中鈦源化合物的質量比為5～40:100；靜置的溫度為50-100℃，靜置時間為12-36小時。

8.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化鈦氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(5)中，進行熱處理的條件為：惰性氣體保護，以5-10℃/min的升溫速率加熱到600-900℃，保溫0.5-6小時，冷卻至室溫，研磨粉碎。