[發(fā)明專利]一種固相合成高純偏硅酸鈣的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711247672.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN107879351A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李蔚;程玉晶;陳成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/24
• 分類號(hào): C01B33/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及偏硅酸鈣的合成方法，屬于無機(jī)化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

偏硅酸鈣是一種重要的化原料，可廣泛應(yīng)用于陶瓷、橡膠、涂料、冶金、汽車等行業(yè)。隨著科技的進(jìn)步與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，高純偏硅酸鈣在催化、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)材料以及復(fù)合材料等高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用也日益增多。目前，常用的偏硅酸鈣材料主要是天然的硅灰石。但天然硅灰石一般都含有雜質(zhì)，純度不高，在一些要求苛刻的場合如催化劑載體材料等方面很難直接使用，需要進(jìn)行人工合成。

常見人工合成偏硅酸鈣方法包括固相合成法和濕化學(xué)合成法（包括溶膠-凝膠法、化學(xué)沉淀法、水熱合成法等）。其中，濕化學(xué)合成法因?yàn)榭稍诜垠w煅燒前對(duì)前驅(qū)體多次洗滌提純，較易獲得較高純度的偏硅酸鈣粉料。但是，濕化學(xué)合成法工藝復(fù)雜，成本較高。相比而言，固相合成法只需將原料粉體混合后在一定溫度下煅燒就可得到偏硅酸鈣粉料，工藝簡單，成本較低，有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。例如，蔣偉鋒以活性較高的鐵廠水淬高爐爐渣為主要原料，配以適量的石英砂、白云石，經(jīng)1250℃/90min融熔焙燒、1050℃/120min晶化處理合成，得到晶型較好的β-偏硅酸鈣，其結(jié)晶轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到93%左右。然而，這種方法中一般采用石灰石、白云石、石英粉、硅藻土、石英砂為原料，燒結(jié)溫度都很高，一般為1200-1300℃，不僅能耗高，而且所得粉體顆粒較粗，不利于后處理。此外，由于所用原料多為礦物原料，純度往往不夠高，導(dǎo)致產(chǎn)品的性能較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在較低溫度下固相合成高純偏硅酸鈣粉料的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：以碳酸鈣和硅酸為原料，按化學(xué)配比稱量、球磨混合后，放置于馬弗爐中升溫至一定溫度煅燒一定時(shí)間, 隨爐自然冷卻，即得到純度較高的β-偏硅酸鈣粉體。

在上述技術(shù)方案中，碳酸鈣和硅酸均為分析純，球磨混合介質(zhì)為氧化鋯磨球，料：球=1:3，球磨時(shí)間為24-48h，煅燒溫度為1000℃，保溫時(shí)間為2h。

與現(xiàn)有固相合成工藝相比，本發(fā)明最大的特點(diǎn)就是：合成溫度低，獲得β-偏硅酸鈣粉體的溫度為1000℃，比普通的固相合成法低200- 300℃。此外，所用原料均為分析純，因此能很好地保證偏硅酸鈣粉體的純度。另外，本發(fā)明操作方法簡單，生產(chǎn)流程短，所需要的工藝設(shè)備也很簡單，可大量節(jié)約時(shí)間成本，而且沒有廢水排放，非常適合規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明偏硅酸鈣的XRD圖。

附圖1用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解為，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1 ：稱取分析純碳酸鈣粉體70.771g，分析純硅酸54.67g。將兩種粉放入球磨罐中，隨后加入氧化鋯磨球（料：球=1:3）。36h后將混合料取出，過篩后置于剛玉坩堝中，不同溫度下煅燒2h，隨爐冷卻到室溫，即得到白色的偏硅酸鈣粉體。

對(duì)上述偏硅酸鈣粉體進(jìn)行XRD分析，XRD分析表明：在1000℃煅燒2h均可得到純凈的β-偏硅酸鈣粉體，如圖1所示。

實(shí)施例2：稱取分析純碳酸鈣粉體50.551g，分析純二氧化硅30.04g。將兩種粉放入球磨罐中，隨后加入氧化鋯磨球（料：球=1:3）。36h后將混合料取出，過篩后置于剛玉坩堝中，1000℃煅燒2h，隨爐冷卻到室溫，得到的粉體進(jìn)行XRD分析，XRD分析表明：在1000℃煅燒2小時(shí)沒有得到β-偏硅酸鈣粉體,而是氧化鈣和氧化硅。