[發明專利]一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收和應用

有效

• 申請號: 201711247600.8
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN108018422B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 黃澎;李偉林;馬博文;毛學鋒;吳艷;李軍芳
• 申請（專利權）人: 煤炭科學技術研究院有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B23/00;C22B34/34
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 劉鐵生;王偉鋒

1.一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：包括，

將第一原料或第二原料進行焙燒，所述的第一原料中含有鉬，所述的第二原料中含有鉬和鎳；所述的焙燒的溫度為600-800℃；

所述的第一原料經焙燒后得到第一粉末，將所述的第一粉末與第一消解液混合，進行第一消解反應，分離，得到第一預制液和第一預制粉體，將所述的第一預制液進行原位合成，將其與還原劑混合，進行還原反應，得到鉬系催化劑；或者，

所述的第二原料經焙燒后得到第二粉末，將所述的第二粉末與第一消解液混合，進行第一消解反應，分離，得到第二預制液和第二預制粉體，將所述的第二預制液與還原劑混合，進行還原反應，得到鉬系催化劑，將第二預制粉體與第二消解液混合，進行第二消解反應，經后續催化劑制備過程，得到鎳系催化劑，

其中，所述的第一消解液為水、醇和胺的混合物；所述的醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇中的至少一種；所述的胺選自正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、二苯胺、二乙胺、二甲基甲酞胺、三烷基叔胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一種或兩種以上的組合；

所述的第二消解液為酸性消解液或堿性消解液；所述的堿性消解液為含尿素的氨水溶液；所述的酸性消解液為硫酸、乙醇和水的混合溶液；

所述的第一原料或第二原料為經過懸浮床或漿態床加氫裂化反應后的固態回收物。

2.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

所述的第一消解反應的反應溫度為50-120℃，反應時間為1-3h；或者，

所述的第一消解液與所述的第一粉末或第二粉末的質量之比為2-5:1。

3.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

所述的還原劑為硫氫化鈉、硫代硫酸鈉、二硫化碳、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫化鈉、二硫化鈉、二氧化硫脲中的一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

所述的還原劑與所述的第一預制液或第二預制液中鉬的摩爾比為0.5-1:1；或者，

所述的還原反應的反應溫度為60-110℃，反應時間為2-8h。

5.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

所述的酸性消解液的pH為3-5，或者，所述的堿性消解液的pH為8-12。

6.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

以質量百分含量計，所述的堿性消解液為含20％尿素的氨水溶液，所述的酸性消解液為5％-20％硫酸水溶液和10-30％硫酸乙醇溶液。

7.根據權利要求1所述的一種懸浮床或漿態床加氫裂化殘渣中金屬的回收方法，其特征在于：

所述的第二消解反應的反應溫度為50-120℃，反應時間為1-4h。

8.一種催化劑，其特征在于：

所述的催化劑由權利要求1-7任一項所述的方法得到。

9.根據權利要求8所述的催化劑，其特征在于：

所述的催化劑用于懸浮床或漿態床加氫裂化反應。