[發明專利]一種單分散介孔二氧化硅微球粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201711247001.6
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107879349B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 鐘聲亮;寧海金;徐先進
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

1.一種單分散介孔二氧化硅微球粉的制備方法，其特征在于，制備方法的步驟如下：

(1)將表面活性劑加入到去離子水中，攪拌，得到均勻的表面活性劑溶液；

所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨中的任意一種，或二者以任意比例混合而成的混合物；所述的表面活性劑與去離子水的質量比為1：60-90；

(2)將正硅酸乙酯加入步驟(1)得到的表面活性劑溶液中，攪拌分散均勻，得到分散液；

所述的正硅酸乙酯，與步驟(1)中的表面活性劑的質量比為10-40：1；

(3)將有機胺用去離子水稀釋得堿溶液；

所述的有機胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一種，或兩種以上以任意比例混合而成的混合物；所述的堿溶液中，有機胺濃度為1-2mol/L；

(4)在控制溫度、攪拌速度和pH的條件下，將步驟(3)中得到的堿溶液緩慢的添加到步驟(2)中得到的分散液中，添加時間控制在1小時之內，在添加的過程中利用堿溶液調節整個反應體系的pH，使反應體系的pH為7-9；待反應液變成白色渾濁后，停止攪拌，進行陳化；

所述的控制溫度，指的是將溫度控制為20-50℃；所述的控制攪拌速度，指的是將攪拌速度控制為150r/min；所述的陳化，時間為12h；

(5)對步驟(4)陳化后的產物進行離心分離，得到白色沉淀物，用去離子水多次沖洗白色沉淀物；

(6)將步驟(5)得到的白色沉淀物轉移到烘箱中進行烘干處理，溫度為80℃、時間為3h，得到白色粉末；再將白色粉末置于馬弗爐中進行熱處理，溫度為600℃、熱處理時間為3小時，得到單分散介孔二氧化硅微球粉；

所述的單分散介孔二氧化硅微球粉為無定形二氧化硅，微球呈單分散性；該單分散介孔二氧化硅微球粉顆粒大小均勻，粒徑在4-7μm之間。