[發明專利]一種單分散介孔二氧化硅微球粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201711247001.6
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107879349B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 鐘聲亮;寧海金;徐先進
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

本發明公開了一種單分散介孔二氧化硅微球粉及其制備方法，先將表面活性劑在去離子水中分散均勻；然后將正硅酸乙酯緩慢加入，通過控制溫度、攪拌速度、pH值使其充分反應。pH通過有機堿進行調整。通過陳化、離心、干燥、馬弗爐熱處理后得到單分散介孔二氧化硅微球粉。該工藝簡單、條件可控性強，且制得的單分散介孔二氧化硅微球粉顆粒大小均勻，微球呈單分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹輕盈滑爽，是一種優良的化妝品添加原料。

技術領域

本發明涉及一種介孔材料的制備方法，特別是涉及一種單分散介孔二氧化硅微米球型粉末制備工藝。

背景技術

單分散介孔二氧化硅微球粉憑借其良好的流動滑爽性、巨大的吸油量、優良的物學穩定性、無毒性、親水性、表面硅羥基易功能化等優點，已成為材料中的重要一員，在化妝品、塑料、橡膠、涂料、醫藥和環保等行業有著廣泛的應用和發展。

制備二氧化硅微球通常有氣相沉積法，反相微乳法，沉淀法以及溶膠-凝膠法等。氣相沉積法可以制備單分散性好的二氧化硅微球，但該法所使用儀器設備價格昂貴，且需要對操作條件進行嚴格控制。反相微乳法的制備過程中則需要使用大量有機溶劑且不易回收，會對環境造成污染。沉淀法所用的原料便宜易得，但制得的二氧化硅微球粒徑單分散性較差。

而以溶膠-凝膠法為基礎的Stober法是在堿性條件下通過正硅酸乙酯(TEOS)的水解縮聚來制備二氧化硅微球，方法簡便易操作，成本較低，而且能夠得到單分散性較好的納米級二氧化硅。一般情況下，都是通過無機堿如氨水、氫氧化鈉等調節溶液的pH值，沒有用有機強堿進行pH值調控的報道。申請人在制備納米二氧化鈰時發現，有機胺不僅可起到堿的作用，還可起到表面活性劑的作用。

專利號：201310725246.0的中國專利公開了一種納米球形介孔二氧化硅。這種納米球形介孔二氧化硅，由于納米級微球有可能被皮膚吸收，且顆粒較細在皮膚上涂抹沒有滑爽感，導致其不能滿足化妝品原料的一些基本要求。專利號：201110334880.2的中國專利公開了一種制備多孔二氧化硅微球的方法。通過該方法在經過高溫熱處理得到的二氧化硅微球粉很容易燒結沾粘成團，兩兩硬鏈接在一起。并且微球粉表面粗燥也沒有進行任何工藝的表面修飾，導致在皮膚上涂抹不光滑，影響二氧化硅微球粉在化妝品皮膚上使用的滑爽感。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的不足，而提供一種單分散介孔二氧化硅微球粉及其制備方法，本發明方法是一種合成原料成本低、操作工藝簡單、條件可控性強的單分散介孔二氧化硅微米球型粉末的制備方法；同時在此基礎上，進一步的提供單分散無沾粘、表面光滑、在皮膚上涂抹滑爽、吸油量高的單分散介孔二氧化硅微球粉。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種單分散介孔二氧化硅微球粉的制備方法，所述制備方法的步驟如下：

(1)將表面活性劑加入到去離子水中，攪拌，得到均勻的表面活性劑溶液；

(2)將正硅酸乙酯加入步驟(1)得到的表面活性劑溶液中，攪拌分散均勻，得到分散液；

(3)將有機胺用去離子水稀釋得堿溶液；

(4)在控制溫度、攪拌速度和pH的條件下，將步驟(3)中得到的堿溶液緩慢的添加到步驟(2)中得到的分散液中，待反應液變成白色渾濁后，停止攪拌，進行陳化；

(5)對步驟(4)陳化后的產物進行離心分離，得到白色沉淀物，用去離子水多次沖洗白色沉淀物；

(6)將步驟(5)得到的白色沉淀物轉移到烘箱中進行烘干處理，得到白色粉末；再白色粉末置于馬弗爐中進行熱處理，得到單分散介孔二氧化硅微球粉。

上述技術方案中，步驟(1)中，所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)中的任意一種，或二者以任意比例混合而成的混合物。