[發(fā)明專利]一種水性醇酸樹脂用催干劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711245598.0
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN108165083A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 謝新昇;王文新;史玉玲
• 申請（專利權）人: 謝新昇
• 主分類號: C09D7/63
• 分類號: C09D7/63;C09D7/61;C09D167/08
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

本發(fā)明涉及一種水性醇酸樹脂用催干劑的制備方法，屬于精細化工技術領域。本發(fā)明以三氯化釩、氯氧化鋯、氯化鈰、異辛酸為主要原料，采用有機酸皂化法制備了水性醇酸樹脂用催干劑，本發(fā)明利用異辛酸鈰作為影響漆膜表干的主要催干劑，再搭配異辛酸鋯和異辛酸釩，促表干作用十分優(yōu)異，當涂料涂覆成膜后，醇酸樹脂逐漸地被氧化成過氧化物，與還原性強的金屬離子反應，組成強有力的氧化還原對，加速活性分子自由基形成，進而促使醇酸樹脂快速固化，由于涂膜表層含氧量高，醇酸樹脂被氧化速度快，形成的過氧化物量多，因此表層固化更快，表干時間更短。

技術領域

本發(fā)明涉及一種水性醇酸樹脂用催干劑的制備方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

近年來，隨著人們環(huán)保意識的不斷提高，水性涂料的需求量不斷增加。與其他樹脂相比較，水性醇酸樹脂的優(yōu)勢在于使用大量的植物油或脂肪酸，對石油產品依賴性較小，以空氣氧氣的方式固化，從而使得樹脂固化成本較低，并且它大大降低了含量，順應了環(huán)保要求，因此市場前景廣闊。但是大量的水存在，改變了該樹脂的干燥性能。因此需要一種助劑來提高水性醇酸樹脂的性能，而直接將溶劑型催干劑引入到水性醇酸樹脂中，有很大的局限性。

在傳統(tǒng)有機金屬皂催干劑中添加適量的絡合劑，以此增加催干劑性、減少失干是至今被廣泛運用的一種較為有效的方法。常用的絡合劑多為含氮配體，有機配體在涂料中常被稱為催干劑的促進劑。這類促進劑的加入能與部分金屬離子在體系中絡合，從而減少了金屬離子的流失，改善了涂料中的“失干”現象，加快了涂膜的干燥速度。此外，絡合劑的加入也影響了金屬電子分布的自旋多重性，并且有機配體的存在產生了相對低能量的軌道反鍵軌道，能促進電子的轉移，從而使活性催干劑保持在更活撥的價位上。這些促進劑雖然有效的增加了有機金屬皂催干劑的活性，但卻無法改變催干劑自身色深、粘度大、氣味重、毒性大的缺陷，并且含氮類絡合劑的促進劑還會在原有程度上進一步加深涂膜的顏色。此外含氮絡合劑的價格很高，致使催干劑成本大幅提升，從而也限制了其推廣使用。

因此為了順應當前水性醇酸樹脂的發(fā)展趨勢，開發(fā)一種適用于水性醇酸樹脂體系的催干劑是十分必要的。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題：針對催干劑自身自身色深、粘度大、氣味重、毒性大的問題，提供了一種水性醇酸樹脂用催干劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

一種水性醇酸樹脂用催干劑的制備方法，具體步驟為：

（1）取大豆油、松香油加熱攪拌20～30min，得溶劑油；

（2）取異辛酸加入溶劑油中混合均勻，再滴加氫氧化鈉溶液，滴加完畢后加熱至70～80℃保溫攪拌3～5h，靜置分層并去除下層水層，再用異辛酸調節(jié)pH至6.5～7.5，得皂化油；

（3）向皂化油中依次滴加三氯化釩溶液、氯氧化鋯溶液、氯化鈰溶液，滴加完畢后保溫攪拌3～5h，靜置分層并去除下層水層，得反應液；

（4）將反應液與去離子水混合并超聲清洗10～20min，靜置分層并去除下層水層，重復清洗2～3次后加入無水氯化鈣、無水硫酸銅，在70～80℃下保溫攪拌1～2h，冷卻至室溫得水性醇酸樹脂用催干劑。

步驟（1）所述大豆油與松香油的質量比為1：1～3：1。

步驟（1）所述加熱攪拌過程為加熱至70～90℃，以300～400r/min保溫攪拌20～30min。

步驟（2）所述異辛酸與溶劑油的質量比為1：2～1：6。

步驟（2）所述氫氧化鈉溶液的質量分數為15%，用量為異辛酸質量的0.6～2.4倍。