[發明專利]一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復合磁性材料的方法

在審

• 申請號: 201711245422.5
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107799252A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 蔣成保;董瑩;張天麗
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: H01F1/055
• 分類號: H01F1/055;H01F41/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司11251
• 代理人: 安麗

本發明涉及一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復合磁性材料的方法，屬于磁性材料領域。其特征在于使用超聲共沉淀法制備SmCo?OH前驅體，然后采用微波鈣熱還原法，制備出SmCo/Co納米復合磁性材料，硬磁相為SmCo₅和Sm₂Co₁₇，軟磁相為Co，硬磁相和軟磁相之間具有交換耦合作用，相比同溫度下無微波輔助所制備樣品的磁性能大幅度提高。本發明方法工藝簡單，為納米復合磁性材料的制備提供了一種新途徑。

技術領域

本發明涉及一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復合磁性材料的方法，屬于磁性材料領域。

背景技術

永磁材料在航空航天、通訊、計算機、汽車、家用電器等領域中都有重要的應用前景。隨著科學技術的迅猛發展，對永磁材料性能不斷提出新要求，同時對其需求量也大幅提高。SmCo材料是一種典型永磁材料，具有優異的磁性能，如磁能積大、磁晶各向異性強、矯頑力可靠等，尤其在一些軍用領域中是首選材料。但SmCo材料飽和磁化強度較低，如何提高其飽和磁化強度進而提高磁性能成為近年來研究熱點。隨著對納米復合磁性材料研究的深入，將SmCo材料與磁化強度高的軟磁材料復合成為提高其磁性能的一種可選方法。

納米復合磁性材料同時含有硬磁相和軟磁相，且由于在硬磁相和軟磁相之間存在交換耦合，該種磁性材料既具有硬磁相的高矯頑力又保持軟磁相的高飽和磁化強度。無論是從磁性能還是生產成本來看，納米復合磁性材料都具有廣闊發展前景。

目前制備納米復合磁性材料的常用方法有機械球磨、磁控濺射和化學包覆法。機械球磨法需先將鑄錠破碎，再將破碎后的硬磁和軟磁粉末混合球磨，最后燒結成型；磁控濺射一般間隔濺射硬磁和軟磁相薄膜，獲得磁性薄膜復合材料；化學包覆法一般為先制備出硬磁材料作為核心，再在其表面化學包覆上軟磁相。以上這些方法都可制備納米復合磁性材料，但是均有一定缺點：如球磨法和化學法工藝復雜耗時，且容易出現氧化等現象；磁控濺射法雖可以精確控制含氧量、薄膜厚度和濺射速度，但是設備昂貴且生產效率低。鑒于此，急需一種可以制備納米復合磁性材料的簡單方法。

發明內容

本發明解決的技術問題：針對磁性納米復合材料制備困難、現有技術工藝復雜的問題，提供一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復合磁性材料的方法，通過一種簡單的途徑制得SmCo/Co納米復合磁性材料。

為實現上述目的，本發明的技術方案步驟為：如圖1所示；

1.SmCo-OH前驅體制備。

2.將前驅體與CaO、Ca、KCl混合并研磨均勻，置于坩堝中。

3.將坩堝置于微波燒結爐保溫體中，保溫體內有高介電材料SiC輔助加熱。將保溫體置于微波燒結爐腔體中。對微波燒結爐腔體反復抽真空、充氬氣3-5次后，保持流通氬氣氣氛，控制氣流量為0.05-0.1L/min。微波發射功率設置為2-3kW，選擇恒功率控制模式升溫至700-800℃，溫度達到設定溫度后轉換為恒溫控制模式，保溫80-100分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，取出盛裝樣品的坩堝。

4.用去離子水沖洗坩堝內部直至坩堝內壁沒有殘留樣品，得到渾濁液體，向液體中加鹽酸至中性，通過離心分離或磁性分離除去液體得到納米粉體，再用去離子水清洗粉體2-3次，用無水乙醇清洗粉體2-3次，得到純凈的磁性納米材料粉體，即SmCo/Co納米復合磁性材料。

作為優選，SmCo-OH前驅體制備過程為：

(1)取一250mL三口燒瓶置于超聲儀水浴中，向三口燒瓶中加入純度為99％以上的SmCl₃·6H₂O粉末、純度為99.99％以上的CoCl₂·6H₂O粉末，上述兩種藥品添加摩爾比為1:3-1:4，再向三口燒瓶中加入100mL去離子水，開啟機械攪拌。