[發(fā)明專利]一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711245422.5
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107799252A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣成保;董瑩;張?zhí)禧?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: H01F1/055
• 分類號: H01F1/055;H01F41/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司11251
• 代理人: 安麗

1.一種微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1.SmCo-OH前驅(qū)體制備；

S2.將前驅(qū)體與CaO、Ca、KCl混合并研磨均勻，置于坩堝中；

S3.將坩堝置于微波燒結(jié)爐保溫體中，保溫體內(nèi)有高介電材料SiC輔助加熱，將保溫體置于微波燒結(jié)爐腔體中，對微波燒結(jié)爐腔體反復(fù)抽真空、充氬氣3-5次后，保持流通氬氣氣氛，控制氣流量為0.05-0.1L/min，微波發(fā)射功率設(shè)置為2-3kW，選擇恒功率控制模式升溫至700-800℃，溫度達(dá)到設(shè)定溫度后轉(zhuǎn)換為恒溫控制模式，保溫80-100分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，取出盛裝樣品的坩堝；

S4.用去離子水沖洗坩堝內(nèi)部直至坩堝內(nèi)壁沒有殘留樣品，得到渾濁液體，向液體中加鹽酸至中性，通過離心分離或磁性分離除去液體得到納米粉體，再用去離子水清洗粉體2-3次，用無水乙醇清洗粉體2-3次，得到純凈的磁性納米材料粉體，即SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法，其特征在于：所述S1中，SmCo-OH前驅(qū)體制備過程為：

(1)取一250mL三口燒瓶置于超聲儀水浴中，向三口燒瓶中加入純度為99％以上的SmCl₃·6H₂O粉末、純度為99.99％以上的CoCl₂·6H₂O粉末，上述兩種藥品添加摩爾比為1:3-1:4，再向三口燒瓶中加入100mL去離子水，開啟機(jī)械攪拌；

(2)機(jī)械攪拌10分鐘后打開超聲儀，向三口燒瓶中加入濃度為3-4mol/L的NaOH溶液8-10mL；

(3)反應(yīng)1小時后，向反應(yīng)液體中加入100-150mL去離子水稀釋溶液，再將溶液轉(zhuǎn)移到離心管中，以5000-8000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速離心3-5分鐘，倒去上清液保留沉淀在離心管中；向離心管中加入去離子水，超聲清洗5分鐘，以5000-8000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速離心3-5分鐘，倒去上清液保留沉淀在離心管中；再向離心管中加無水乙醇，超聲清洗五分鐘，以5000-8000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速離心3-5分鐘，倒去上清液將沉淀物轉(zhuǎn)移到玻璃皿中，烘干即得前驅(qū)體粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法，其特征在于：所述S2中，每0.85g前驅(qū)體鈣熱還原時添加CaO 1.5-2g、Ca 2-3g、KCl 4-6g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法，其特征在于：所述S1中，所述坩堝為氧化鋁坩堝或氧化鈣坩堝。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波鈣熱還原制備SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的方法，其特征在于：所制得的SmCo/Co納米復(fù)合磁性材料的相組成包括SmCo₅、Sm₂Co₁₇和Co三相，且所制得材料的磁性能為：矯頑力0.97T，剩余磁化強(qiáng)度29.5emu/g，飽和磁化強(qiáng)度54.5emu/g。