[發明專利]一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法

在審

• 申請號: 201711245100.0
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107991207A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 趙凱;顏凱;李正旭;杜兆新;盧新根
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司22100
• 代理人: 魏征驥

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法。

背景技術

隨著工業的持續性發展，人類對有價金屬的需求量越來越大，全球面臨著有價金屬資源匱乏的問題，金銀等貴金屬價格也再不斷攀升，隨著金、銀提煉工藝的不斷更新，目前使用銅冶煉技術綜合回收銅、金、銀等有價金屬的工藝在黃金行業不斷得到推廣，銅陽極泥成為后期金、銀等綜合回收的主要原料，其價值較高，尤其是金的檢測尤為重要。目前資料介紹銅陽極泥中金的測定方法有火試金重量法和聯合測定法。

火試金重量法是將銅陽極泥經火試金法富集得到金銀合粒，經硝酸分金得到金粒，稱取金粒的重量后，將金粒用王水溶解，用電感耦合等離子體發射光譜儀測定溶液中除金以外其它元素的含量，即金粒中雜質含量。金量為金粒的量減去金粒中雜質的量。該方法準確度好且重現性好，但針對高雜質銅陽極泥，在分金時會出現分金碎的現象，在稱金粒質量的時候，會給操作者帶來不便，也增加了金損失的概率，進而影響準確度。

聯合測定法是將銅陽極泥先經火試金法富集得到金銀合粒，然后用王水溶解，稀釋到一定濃度，用原子吸收測定金含量。此方法簡單快速，但稀釋過程會影響結果的穩定性。針對高雜質銅陽極泥，合粒中雜質含量高，會影響原子吸收對金的測定。

銅陽極泥中金的測定方法很多，但針對高雜質銅陽極泥中金的測定方法較少，且準確性差。由于高雜質銅陽極泥中的Cu、Se、Te、Bi、Fe、Ni等雜志元素含量很高，會影響金的測定。現有銅陽極泥的測定方法沒有去除銅陽極泥中的雜質元素，進而無法消除雜質元素對金測定結果的影響，造成測定結果不穩定，且準確性差。

發明內容

本發明提供一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，針對現有銅陽極泥中的金測定方法，本方法預先去除銅陽極泥中的大量雜質元素，消除雜質元素對金測定結果的影響，提高了高雜質銅陽極泥測定結果的準確性和穩定性。

本發明專利使用硝酸溶解試樣，試樣中的大部分雜質都溶于硝酸，金不溶于硝酸與其它雜質元素分離，經過濾，金留在濾渣中，雜質元素留在濾液中，濾渣經烘干后用火試金重量法測定金含量。

本發明采取的技術方案是，包括下列步驟：

(1)稱取0.5-1.0g的樣品，置于燒杯中，加入少量水潤濕，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低溫加熱至微沸，微沸15-30min；

(2)取下燒杯，趁熱用慢速定量濾紙過濾，用熱稀硝酸洗滌原燒杯及沉淀各3次，用二次去離子水洗濾紙和濾渣各2次；

(3)將濾紙和濾渣置于30ml坩堝中，放置于恒溫干燥箱，105℃烘干；

(4)將濾液轉移到500mL容量瓶中，在原燒杯中加入40-60mL濃王水，溶解殘留物，轉移到對應的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，定容，搖勻，取250mL溶液于400mL燒杯中，加熱煮沸，采用活性炭吸附，測定濾液中的金量，作為金的補正；

(5)將步驟(3)中濾紙和濾渣取出，置于試金坩堝中，向坩堝中加入30-40g碳酸鈉、10-15g硼砂、80-120g氧化鉛、10-35g玻璃粉和3-4g面粉，攪拌均勻，加入1-2ml硝酸銀溶液，蓋上10mm覆蓋劑；

(6)將步驟(5)中的試金坩堝放入試金爐中進行熔融，啟動控溫程序，待程序結束，取出坩堝，將熔融物倒入鐵鑄模中冷卻，冷卻2-3分鐘以后，翻轉鐵鑄模，取出鉛扣，將其敲擊成方塊形，放入鉛扣盒中，熔渣留存；

(7)將鉛扣放入900℃下預熱好的灰皿之中，關閉爐門，在1000℃保溫3分鐘至鉛全部熔化，打開爐門，通入氧氣，調節溫度至900℃進行灰吹，灰吹結束，取出灰皿，放置1min，取出金銀合粒，灰皿留存；

(8)將步驟(6)中熔渣和步驟(7)中灰皿粉碎后，與30-40g碳酸鈉、40-60g氧化鉛、5-10g玻璃粉、10-15g硼砂和3-4g面粉混合后、置于原試金坩堝中攪拌均勻，覆蓋10mm厚覆蓋劑，重復進行一次熔融和灰吹得到合粒；

(9)側面敲擊步驟(7)、步驟(8)中合粒，除去殘渣，錘成厚度為0.2mm-0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入熱的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加熱30-40min，待合粒反應停止后小心傾出溶液，另外加入熱的硝酸溶液(1+2)10mL，繼續在水浴中加熱20-30min后傾出溶液，用熱水洗滌金粒后，將金粒置于坩堝蓋上，在電爐盤上烘干后，用退火管退火，再用千萬分之一天平稱重。

本發明所述步驟(1)中，硝酸(1+1)為一份酸加一份水。

本發明所述有關步驟中的濾渣主要是金。