[發明專利]一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法

在審

• 申請號: 201711245100.0
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107991207A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 趙凱;顏凱;李正旭;杜兆新;盧新根
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)稱取0.5-1.0g的樣品，置于燒杯中，加入少量水潤濕，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低溫加熱至微沸，微沸15-30min；

(2)取下燒杯，趁熱用慢速定量濾紙過濾，用熱稀硝酸洗滌原燒杯及沉淀各3次，用二次去離子水洗濾紙和濾渣各2次；

(3)將濾紙和濾渣置于30ml坩堝中，放置于恒溫干燥箱，105℃烘干；

(4)將濾液轉移到500mL容量瓶中，在原燒杯中加入40-60mL濃王水，溶解殘留物，轉移到對應的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，定容，搖勻，取250mL溶液于400mL燒杯中，加熱煮沸，采用活性炭吸附，測定濾液中的金量，作為金的補正；

(5)將步驟(3)中濾紙和濾渣取出，置于試金坩堝中，向坩堝中加入30-40g碳酸鈉、10-15g硼砂、80-120g氧化鉛、10-35g玻璃粉和3-4g面粉，攪拌均勻，加入1-2ml硝酸銀溶液，蓋上10mm覆蓋劑；

(6)將步驟(5)中的試金坩堝放入試金爐中進行熔融，啟動控溫程序，待程序結束，取出坩堝，將熔融物倒入鐵鑄模中冷卻，冷卻2-3分鐘以后，翻轉鐵鑄模，取出鉛扣，將其敲擊成方塊形，放入鉛扣盒中，熔渣留存；

(7)將鉛扣放入900℃下預熱好的灰皿之中，關閉爐門，在1000℃保溫3分鐘至鉛全部熔化，打開爐門，通入氧氣，調節溫度至900℃進行灰吹，灰吹結束，取出灰皿，放置1min，取出金銀合粒，灰皿留存；

(8)將步驟(6)中熔渣和步驟(7)中灰皿粉碎后，與30-40g碳酸鈉、40-60g氧化鉛、5-10g玻璃粉、10-15g硼砂和3-4g面粉混合后、置于原試金坩堝中攪拌均勻，覆蓋10mm厚覆蓋劑，重復進行一次熔融和灰吹得到合粒；

(9)側面敲擊步驟(7)、步驟(8)中合粒，除去殘渣，錘成厚度為0.2mm-0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入熱的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加熱30-40min，待合粒反應停止后小心傾出溶液，另外加入熱的硝酸溶液(1+2)10mL，繼續在水浴中加熱20-30min后傾出溶液，用熱水洗滌金粒后，將金粒置于坩堝蓋上，在電爐盤上烘干后，用退火管退火，再用千萬分之一天平稱重。

2.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(1)中，硝酸(1+1)為一份酸加一份水。

3.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述有關步驟中的濾渣主要是金。

4.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(3)中，硝酸銀為10mg/ml。

5.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(4)中，金補正的質量加到步驟(9)中金的質量中。

6.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(5)中，使用的覆蓋劑為2份硼砂和3份碳酸鈉配制而得。

7.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(9)中，稀硝酸(1+7)為一份硝酸加七份水。

8.根據權利要求1所述的一種高雜質銅陽極泥中金的測定方法，其特征在于，所述步驟(9)中，硝酸(1+2)為一份硝酸加兩份水。