[發明專利]氮化鈮粉末的生產方法

有效

• 申請號: 201711242474.7
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107857240B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 潘澤強
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠

本發明公開了一種氮化鈮粉末的生產方法，包括以下步驟，1)金屬鈮粉與鎂粉混合均勻后，放入到真空反應容器中，抽真空后，進行第一段升溫，升溫至設定溫度后，充入氬氣，并進行保溫，接著抽除氬氣，充入高純氮氣，進行第二段升溫，升溫至反應溫度后，進行反應，反應完成后，冷卻至室溫，得到反應產物；2)將步驟1)中得到的反應產物進行破碎，過篩后，進行酸洗，酸洗完成后，用水沖洗至溶液為中性，接著進行烘干后，即得氮化鈮粉末。本發明通過采用鎂粉還原了鈮粉中的氧，激化鈮粉表面活性，使鈮粉與氮氣可以充分反應，制備的氮化鈮，氮含量達到了12％以上，雜質含量低于0.05％；本發明采用的設備簡單，操作方便，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明屬于超導材料制備技術領域，具體涉及氮化鈮粉末的生產方法。

背景技術

氮化鈮是一種很好的超導材料，與純鈮相比，氮化鈮有較高的超導轉變溫度(16.1K)和較窄的轉變寬度(0.1K)；在低溫和高溫下也有很好的穩定性，氮化鈮在超導態下還有很好的磁穩定性，在4.2K時臨界磁場為25T，遠高于鈮本身的臨界磁場強度，由此可知氮化鈮可作為射頻超導腔的備選材料。

目前，氮化鈮粉末的制備方法主要有直接法和還原法，直接法是將粉碎的金屬鈮送入氮化爐中，通入氮氣或氨氣，直接升溫至700-1000℃進行反應，制備得到氮化鈮；還原法是在粉碎的氧化鈮粉中加入炭粉，使其充分混合后送入還原爐中，然后通入氫氣和氮氣，升溫至1200-1300℃發生反應，得到氮化鈮。但是由于金屬鈮粉和氧化鈮粉表面活性較低，與氮氣或氨氣反應不完全，因而制備的氮化鈮的氮含量偏低，雜質含量偏高，影響其性能；如專利CN 1396111A“一種制備立方相納米氮化鈮粉體的方法”中，通過以五氧化二鈮為原料，通過還原法制備的到氮化鈮，其氮化鈮的純度在95％左右，雜質含量偏高。

發明內容

本發明的目的是提供一種有效提高氮化鈮純度的氮化鈮粉末的生產方法。

本發明這種氮化鈮粉末的生產方法，包括以下步驟：

1)金屬鈮粉與鎂粉混合均勻后，放入到真空反應容器中，抽真空后，進行第一段升溫，升溫至設定溫度后，充入氬氣，并進行保溫，接著抽除氬氣，充入高純氮氣，進行第二段升溫，升溫至反應溫度后，進行反應，反應完成后，冷卻至室溫，得到反應產物；

2)將步驟1)中得到的反應產物進行破碎，過篩后，進行酸洗，酸洗完成后，用水沖洗至溶液為中性，接著進行烘干后，即得氮化鈮粉末。

所述步驟1中，鈮粉與鈮粉重量比為100:(2-10)；抽真空至壓力≤0.1Pa；第一段升溫溫度為700～750℃；保溫時間為3～5h；充入氮氣后應保持氮氣壓力為0.02～0.16MPa，第二段升溫溫度為800～1200℃；反應時間為3～12h。

所述步驟2)中，酸洗工藝所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，其摩爾濃度為3～5mol/L；反應產物與酸的質量體積比為45:(10～15)kg/L。

所述氮化鈮的氮含量≥12.0％，氮化鈮的純度≥99.95％。

本發明的有益效果：

本發明通過采用鎂粉，還原了鈮粉中的氧，激化鈮粉表面反應活性，使鈮粉與氮氣可以充分反應，制備得到的氮化鈮，氮含量達到了12％以上，雜質含量低于0.05％；其次，本發明采用了多段升溫的形式，第一段升溫主要是為了使鎂粉能夠活化鈮粉表面，第二段升溫是為了使鈮粉與氮氣充分反應，多段升溫模式可避免雜質的生成，從而達到提高氮化鈮純度的目的；再次，本發明采用的設備簡單，操作方便，易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1實施例1所生產出的的氮化鈮的X-射線衍射圖譜；

圖2實施例1所生產出的的氮化鈮的電子掃描圖譜。

具體實施方式

實施例1