[發明專利]氮化鈮粉末的生產方法

有效

• 申請號: 201711242474.7
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107857240B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 潘澤強
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠

1.一種氮化鈮粉末的生產方法，包括以下步驟：

1）金屬鈮粉與鎂粉混合均勻后，放入到真空反應容器中，抽真空后，進行第一段升溫，升溫至設定溫度后，充入氬氣，并進行保溫，接著抽除氬氣，充入高純氮氣，進行第二段升溫，升溫至反應溫度，并進行反應，反應完成后，冷卻至室溫，得到反應產物；

2）將步驟1）中得到的反應產物進行破碎，過篩后，進行酸洗，酸洗完成后，用水沖洗至溶液為中性，接著進行烘干后，即得氮化鈮粉末；

所述步驟1）中，第一段升溫溫度為700℃-750℃；保溫時間為3~5h；充入氮氣后應保持氮氣壓力為0.02~0.16MPa；第二段升溫溫度為800~1200℃；反應時間為3~12 h。

2.根據權利要求1所述的氮化鈮粉末的生產方法，其特征在于，所述步驟1中，鈮粉與鎂粉的質量比為100:(2-10)。

3.根據權利要求1或2所述的氮化鈮粉末的生產方法，其特征在于，所述步驟1）中，抽真空至壓力≤0.1Pa。

4.根據權利要求1所述的氮化鈮粉末的生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，酸洗工藝所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，其摩爾濃度為3~5 mol/L。

5.根據權利要求1所述的氮化鈮粉末的生產方法，其特征在于，所述步驟2）中，反應產物與酸的質量體積比為45:(10-15) kg/L。

6.根據權利要求1所述的氮化鈮粉末的生產方法，其特征在于，所述制備得到的氮化鈮的氮含量≥12.0%，氮化鈮的純度≥99.95%。