[發明專利]一種快速簡便制備樹枝狀納米銀的方法

在審

• 申請號: 201711242397.5
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109848433A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 胡繼文;張培;魏彥龍;涂園園;林樹東;歐明;黃振祝;胡美龍
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司;中科院廣州化學所韶關技術創新與育成中心;中國科學院大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

本發明屬于化學合成領域，公開了一種快速簡便制備樹枝狀納米銀的方法。該方法包括以下步驟：(1)將聚乙烯吡咯烷酮，硝酸銀和氯化鈉進行混合，溶于乙二醇中，攪拌混合均勻；(2)將步驟(1)中攪拌混合均勻后得到的混合液進行分段加熱反應，反應結束后將所得反應液純化即得樹枝狀納米銀。使用該方法制備樹枝狀納米銀，避免了傳統制備方法中較為繁瑣復雜的制備和提純工藝，對制備環境的要求也較低，可以方便快速地制備出樹枝狀納米銀。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，特別涉及一種快速簡便制備樹枝狀納米銀的方法。

背景技術

納米銀材料因為其獨特的電學和光學性能，近年來被應用于許多電子材料，電子元器件設備中，其中納米銀顆粒多被應用于抗菌材料和導電膠黏劑中，納米銀線多被應用于透明導電薄膜中，而樹枝狀納米銀作為一種一維納米材料，既具備納米銀線相互搭橋的特性，又具備獨特的拓撲結構，可以提高納米材料在導電連接時的連通率，避免了納米銀線在成膜時需要通過調整銀線的交叉方式來提高導電率的操作步驟，這一特點使得其在導電材料上的應用有了較大的優勢。目前已有的關于樹枝狀納米銀的合成方法的報道主要有電化學法和濕化學法，但是這兩種方法，要么是有著較為復雜的操作工藝或嚴苛的合成條件，要么在后續提純工藝上較為復雜，這些條件都極大地限制了樹枝狀納米銀在更大規模上的制備，樹枝狀納米銀的合成規模始終限制在實驗室級別。因此，開發出一種在合成工藝上有著簡便快速特點，又沒有非常復雜的后續提純步驟的制備方法就顯得尤為重要。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種快速簡便制備樹枝狀納米銀的方法。

本發明的目的通過下述方案實現：

一種快速簡便制備樹枝狀納米銀的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑，硝酸銀作為前驅體，乙二醇作為溶劑，氯化鈉作為成核劑，具體制備方法分為以下幾個步驟：

(1)將聚乙烯吡咯烷酮，硝酸銀和氯化鈉進行混合，溶于乙二醇中，攪拌混合均勻得混合液；

(2)將步驟(1)中攪拌混合均勻后得到的混合液進行分段加熱反應，反應結束后將所得反應液純化即得樹枝狀納米銀。

步驟(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量可為3500、8000、40000或58000。

根據聚乙烯吡咯烷酮的分子量的不同，選擇添加硝酸銀、氯化鈉和乙二醇的比例：當聚乙烯吡咯烷酮分子量為3500時，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀的重量比為4:1；當聚乙烯吡咯烷酮分子量為8000時，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀的重量比為3:1；當聚乙烯吡咯烷酮分子量為40000時，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀的重量比為1.8:1；當聚乙烯吡咯烷酮分子量為58000時，添加的聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀的重量比為1.2:1；

氯化鈉的添加量與硝酸銀的重量比在1:300到1:900之間；乙二醇的添加量為硝酸銀重量的100倍。

步驟(2)中所述的分段加熱反應是指分兩階段加熱反應，第一階段加熱反應指加熱至40～100℃反應0.5～2h，第一階段加熱反應結束后升溫進入第二階段加熱反應，第二階段加熱反應指加熱至120～160℃反應1～5h；

優選的，第一階段加熱反應指加熱至50～70℃反應1h；第二階段加熱反應指加熱至120～130℃反應2h。

步驟(2)中所述的純化指將所得反應液冷卻至室溫，加入二倍于反應液體積的丙酮靜置10min，待所有納米銀產物全部沉降在底部后將上層清液全部移走，然后加入1wt％聚乙烯吡咯烷酮水溶液將沉淀散開，再加入丙酮使納米銀沉降，重復三遍此沉降操作后，所得底部沉淀即為樹枝狀納米銀。將樹枝狀納米銀使用乙醇溶液制作成分散液以供使用。

本發明相對于現有技術，具有如下的優點及有益效果：