[發明專利]一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201711240762.9
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107938014B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 魏朋;張一風;章偉;郭正;喻紅芹
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/692
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園;孫詩雨

本發明屬于化學纖維加工成型領域，涉及一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法。將含磷液晶高分子經真空負壓、氮氣或惰性氣體熱處理后熔融紡絲，熔體細流穿過緩冷管后卷繞獲得初生纖維，初生纖維再經張力輥從惰性氣體箱體中穿出完成熱處理，可獲得強度大于0.7GPa，模量高于9GPa，極限氧指數大于45的阻燃液晶聚酯纖維。本發明采用含磷液晶高分子進行紡絲制備阻燃液晶聚酯纖維，工藝簡便，纖維產品阻燃性能和力學性能優異且不含鹵素，可廣泛應用于汽車工業、電子電器、宇航軍事及高溫過濾等領域。

技術領域

本發明涉及化學纖維加工成型領域，涉及一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法。

背景技術

常規化學纖維如聚丙烯和滌綸纖維，由于其柔性的分子鏈結構和分子構成中只含有C、H、O元素，因此在火源存在下極易燃燒。在一些特殊領域，如軍事、航空航天、汽車內飾、建材家居等應用時要求纖維需具有一定的阻燃性能。目前，阻燃纖維的制備主要是采用將阻燃劑與聚合物切片共同熔融擠出紡絲的方法或將具有阻燃性能聚合物直接進行紡絲的方法。如專利CN101104963A公開了一種磷系聚酯阻燃纖維的生產方法，采用小分子2-羧乙基苯磷酸、2-羧乙基甲基磷酸酯或2-羧乙基甲基磷酸作為阻燃劑與PET、PBT等常規聚酯進行擠出制備阻燃纖維。該方法采用小分子磷系阻燃劑雖具有環保無毒的特性，但是小分子磷系阻燃劑會與主體聚酯存在相容性差的問題，另一方面阻燃效果的提升需使用大量阻燃劑，是以損害纖維力學性能為代價的。專利CN104641025A將含鹵聚合物與助劑采用濕法紡絲制備含鹵阻燃纖維。該方法使用含有鹵素聚合物，制備得到的纖維雖具有良好的阻燃性能但纖維遇熱分解會產生大量的有毒鹵化氫氣體，對人體造成二次傷害，此外，濕法紡絲需大量使用有機溶劑，易對環境造成污染，成本較高。

另一方面，液晶高分子具有優異的力學性能、熱穩定性能、成型加工性能及尺寸穩定性能，可以用于制備高強高模纖維和工程塑料，應用于國防軍事、電子工業等領域。將含磷液晶高分子通過熔融紡絲技術可制備性能優異的阻燃纖維。

發明內容

本發明為解決目前阻燃纖維生產中存在的流程復雜、成本高、阻燃效果差等技術問題，公開了一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，步驟如下：

(1)將液晶聚酯在真空或者充有氮氣或惰性氣體的烘燥裝置中處理8-24h，獲得紡絲用液晶聚酯；

(2)將步驟(1)中紡絲用液晶聚酯送入螺桿紡絲機，熔體細流經噴絲模頭下方長度為10-50cm的加熱管后牽出卷繞，制備得到阻燃液晶聚酯初生纖維；

(3)將阻燃液晶聚酯初生纖維經導輥送入充有氮氣的加熱箱體內，從加熱箱體牽出后進行收卷，完成阻燃液晶聚酯纖維的制備。

所述步驟(1)中液晶聚酯為含磷液晶高分子，該含磷液晶高分子包含具有如下結構的單體：

-O-R1-CO- (Ⅰ)

-M- (Ⅱ)

-O-R2-O- (Ⅲ)

-OCR3-CO- (Ⅳ)

其中，R1的結構為

M的結構為

R2為以下結構中的任意一種：

R3為以下結構的任意一種：

所述含磷液晶高分子熔點Tm為200-320℃，含磷液晶高分子的分子結構中M的含量為5-40mol％，R1結構含量為20-60mol％；M為結構時，R2結構含量為0-15mol％，R3結構含量為20-40mol％；M為結構時，R2結構含量為20-40mol％，R3結構含量為0-15mol％。