[發明專利]一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201711240762.9
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107938014B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 魏朋;張一風;章偉;郭正;喻紅芹
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/692
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園;孫詩雨

1.一種阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將液晶聚酯在真空、或者充有氮氣或惰性氣體的烘燥裝置中處理8-24h，獲得紡絲用液晶聚酯；

(2)將步驟(1)中紡絲用液晶聚酯送入螺桿紡絲機，熔體細流經噴絲模頭下方長度為10-50cm的加熱管后牽出卷繞，制備得到阻燃液晶聚酯初生纖維；

(3)將阻燃液晶聚酯初生纖維經導輥送入充有氮氣的加熱箱體內，從加熱箱體牽出后進行收卷，完成阻燃液晶聚酯纖維的制備；

所述步驟(1)中液晶聚酯為含磷液晶高分子，該含磷液晶高分子包含具有如下結構的單體：

-O-R1-CO- (Ⅰ)

-M- (Ⅱ)

-O-R2-O- (Ⅲ)

-OCR3-CO- (Ⅳ)

其中，R1的結構為

M的結構為

R2為以下結構中的任意一種：

R3為以下結構的任意一種：

2.如權利要求1所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于：所述含磷液晶高分子熔點Tm為200-320℃，含磷液晶高分子的分子結構中M的含量為5-40mol％，R1結構含量為20-60mol％；M為結構時，R2結構含量為0-15mol％，R3結構含量為20-40mol％；M為結構時，R2結構含量為20-40mol％，R3結構含量為0-15mol％。

3.如權利要求2所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述含磷液晶高分子的制備方法為：M為結構時，將含有R1結構的單體和含有R2結構的單體分別與乙酸酐進行反應，得到乙酰化后的產物，再與含有M結構的單體和含有R3結構的單體按照既定摩爾比投入到反應器中，在氮氣或者氬氣氛圍下進行熔融縮聚，最后通過施加50-500Pa的真空度對聚合物進行增粘，得到含磷液晶高分子。

4.如權利要求2所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述含磷液晶高分子的制備方法為：M為結構時，按比例將含有M結構的單體、含有R1結構的單體和含有R2結構的單體分別與乙酸酐進行反應，得到乙酰化后的產物，再與含有R3結構的單體按照既定摩爾比投入到反應器中，在氮氣或者氬氣氛圍下進行熔融縮聚，最后通過施加50-500Pa的真空度負壓對聚合物進行增粘，得到含磷液晶高分子。

5.如權利要求2所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述含磷液晶高分子的制備方法為：將含有M結構的單體、含有R1結構的單體、含有R2結構的單體和含有R3結構的單體按照既定摩爾比與乙酸酐投入到反應器中，先在130-150℃下進行乙酰化，再在氮氣或者氬氣氛圍下進行熔融縮聚，最后通過施加50-500Pa的真空度負壓對聚合物進行增粘，得到含磷液晶高分子。

6.如權利要求1所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中處理溫度為(Tm-100)℃-(Tm-20)℃，真空度為0.1kPa-10kPa，惰性氣體為氦氣或氬氣，氣體流速為10-200mL/min。

7.如權利要求1所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中熔融過程分3-5區進行，熔融溫度范圍為(Tm-10)℃-(Tm+50)℃；加熱管溫度為(Tm-50)℃-(Tm+10)℃；卷繞速度為200-1500m/min。

8.如權利要求1所述的阻燃液晶聚酯纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中箱體長度為2-10m，纖維傳送速度為0.01-0.5m/min，箱體溫度為160-300℃。