[發明專利]一種十六氫芘的制取與提純方法

有效

• 申請號: 201711239157.X
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109851463B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 孫國權;姚春雷;全輝;張志銀;方向晨;樊宏飛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C5/10
• 分類號: C07C5/10;C07C4/08;C07C7/04;C07C13/66;C10G67/02
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1.一種十六氫芘的制取與提純方法，包括以下步驟：

（1）將煤焦油原料進行預處理；

（2）步驟（1）得到的煤焦油與氫氣混合后，進入加氫精制反應區，與加氫精制催化劑接觸進行反應；

（3）步驟（2）所得加氫精制反應流出物，可選地經過分離后，與氫氣一起進入加氫裂化反應區，與加氫裂化催化劑接觸進行反應；

（4）加氫裂化流出物進行氣液分離，液體經過分餾，得到重餾分，所述重餾分的初餾點為130～220 ℃；

（5）步驟（4）所得重餾分與氫氣進入混氫罐進行混氫，所得飽和溶氫的液相流出物，進入補充精制反應區，與加氫補充精制催化劑接觸進行液相加氫反應；

（6）步驟（5）得到反應流出物經過氣液分離、液體經過分餾后，得到富含十六氫芘組分和重組分，富含十六氫芘組分經冷卻降溫后，并經過濾、真空抽提，所得固體即為十六氫芘產品；

（7）步驟（6）所得重組分的至少一部分循環回步驟（3）中，與加氫裂化催化劑進一步接觸反應；

所述加氫補充精制催化劑含有載體和負載于載體上的活性金屬組分，所述活性金屬組分為Pt和Pd，所述載體含有小晶粒Y型分子篩、氧化鋁和無定形硅鋁；

步驟（5）的加氫補充精制反應包括依次進行的兩個反應階段，第一反應階段使用的催化劑為加氫催化劑A，第二反應階段使用的催化劑為加氫催化劑B；所述加氫催化劑A中活性金屬組分的含量百分比x₁低于所述加氫催化劑B中活性金屬組分的含量百分比x₂，所述加氫催化劑A中小晶粒Y型分子篩的含量百分比y₁高于所述加氫催化劑B中小晶粒Y型分子篩的含量百分比y₂。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的煤焦油為低溫煤焦油、中溫煤焦油、高溫煤焦油或煤焦油提取出萘、蒽、菲、咔唑和熒蒽中的至少一種后的剩余餾分。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤焦油原料的芳烴含量為20～100wt%，20℃密度為1.023～1.235 g/cm³。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述小晶粒Y型分子篩的晶粒平均直徑為200-700nm，SiO₂/Al₂O₃摩爾比為40-120，相對結晶度≥95%，比表面積為900-1200m²/g，1.7-10nm的二次孔的孔容占總孔容的50%以上。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，所述小晶粒Y型分子篩的晶粒平均直徑為300-500nm，相對結晶度為98-115%。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，所述小晶粒Y型分子篩中，1.7-10nm的二次孔的孔容占總孔容的50-80%。

7.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，所述小晶粒Y型分子篩的晶胞常數為2.425-2.435nm；所述小晶粒Y型分子篩的孔容為0.5-0.8mL/g。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氫補充精制催化劑中，以催化劑的總重量為基準，所述活性金屬組分的含量為0.1-2重量%，所述載體的含量為98-99.9重量%。

9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于，所述加氫補充精制催化劑中，以催化劑的總重量為基準，所述活性金屬組分的含量為0.2-1.5重量%，所述載體的含量為98.5-99.8重量%。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述載體中，以載體的總重量為基準，小晶粒Y型分子篩的含量為5-40重量%，所述氧化鋁的含量為10-40重量%，所述無定形硅鋁的含量為20-65重量%。