[發明專利]高產率尿囊素的制備方法

在審

• 申請號: 201711238361.X
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107915682A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 茆振斌
• 申請（專利權）人: 蕪湖華海生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;B01J31/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高產率尿囊素的制備方法，其特征在于，包括：

1）將分子篩、鈦酸四丁酯、鋯源、鎢酸鈉、氨基酸、乙醇、水進行水熱反應以制得改性分子篩；

2）將所述改性分子篩浸泡于酸液中以制得活性分子篩；

3）將所述活性分子篩、環糊精、硝酸鹽、水進行接觸反應、干燥以制得所述用于制備尿囊素的催化劑；

4）將乙二醛與硝酸進行氧化反應以制得乙醛酸，接著將乙醛酸、尿素、所述催化劑進行縮合反應以制得尿囊素。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述分子篩、鈦酸四丁酯、鋯源、鎢酸鈉、氨基酸、乙醇、水的重量比為10：1-1.8：0.5-0.7：0.2-0.5：0.08-0.12：5-8：10-15。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述水熱反應滿足以下條件：反應溫度為200-220℃，反應時間為4-8h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述鋯源為為硝酸鋯、硝酸氧鋯、氫氧化鋯、氧氯化鋯中的至少一者。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述改性分子篩、酸液的重量比為10：30-50，且所述酸液的pH為5.5-6。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述酸液選自鹽酸水溶液、磷酸水溶液和硝酸水溶液中的至少一者；

優選地，所述浸泡滿足以下條件：浸泡溫度為30-50℃，浸泡時間為12-24h。

7.根據權利要求1-4、6中至少一者所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述活性分子篩、環糊精、硝酸鹽、水的重量比為10：0.4-0.6：1-1.6：20-30。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述接觸反應滿足以下條件：反應溫度為80-90℃，反應時間為10-14h。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述硝酸鹽選自硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨中的至少一者。

10.根據權利要求8或9所述的制備方法，其中，在步驟4）中，所述乙二醛與硝酸的摩爾比為1：1.05-1.2；

優選地，所述氧化反應滿足以下條件：反應溫度為40-42℃，反應時間為4-6h；

更優選地，所述乙醛酸、尿素、催化劑的摩爾比為1：3-5：0.02-0.03；

進一步優選地，所述縮合反應滿足以下條件：反應溫度為70-80℃，反應時間為3-5h。