[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法

在審

• 申請號: 201711234778.9
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107915706A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 張京
• 申請（專利權）人: 慶陽凱威爾能源化工有限公司
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司11407
• 代理人: 彭麗芳

1.一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，以碳酸乙烯酯為原料，配比一定量的溶劑，在一定量溫度下同時按比例通入氯氣和氟化氫，在催化劑作用下，氯化和氟化反應在一個反應器中同時完成；直至GC檢測氯代碳酸乙烯酯﹤0.1％時，停止反應，產物精餾即可得到含量大于99.9％的氟代碳酸乙烯酯。

2.如權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為金屬鹵化物、有機催化劑、金屬鹵化物和全氟辛基磺酰氟或全氟丁基磺酰氟的混合物中的一種。

3.如權利要求2所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述金屬鹵化物為五氯化鉬、五氯化銻、三氯化鐵、六氯化鎢、五氯化鈮、五氯化鉭中的一種；所述有機催化劑為全氟辛基磺酰氟、全氟丁基磺酰氟中的一種。

4.如權利要求2所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述金屬鹵化物和全氟辛基磺酰氟或全氟丁基磺酰氟的混合物中金屬鹵化物的投料比例為碳酸乙烯酯的0.5％-10％，全氟辛基磺酰氟的投料比例為碳酸乙烯酯的0.02％-1.5％。

5.如權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述碳酸乙烯酯為1,3-二氧戊環-2-酮；1,3-二氧雜環戊酮；碳酸乙撐酯；乙二醇碳酸酯；碳酸乙烯酯(EC)；碳酸亞乙酯；1,2-乙二醇碳酸酯；1,3-二氧雜環戊-2-酮；碳酸乙烯；碳酸伸乙酯；2-碳酸乙烯酯中的一種。

6.如權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述氟代碳酸乙烯酯為4-氟-1,3-二氧戊環-2-酮；4-氟-2-氧-1,3-二惡戊烷中的一種。

7.如權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，所述溶劑為六氟苯、全氟丁基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟、六氟環己烷、全氟癸烷中的一種或兩種及兩種以上的混合物，所述溶劑的添加量可為零。

8.如權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，將碳酸乙烯酯、催化劑和全氟癸烷加入到反應容器中，升溫到一定120-150℃，攪拌下通入配比好的一定量的氯氣和氟化氫的混合氣，直到GC檢測氯代碳酸乙烯酯﹤0.1％，停止反應，降溫，加入10％Na₂CO₃溶液中，分液水洗后干燥，減壓精餾，即可得到純度大于99.9％的氟代碳酸乙烯酯。