[發明專利]負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物及其制備與應用

在審

• 申請號: 201711232713.0
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109860626A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 楊維慎;胡世慶;朱雪峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/90
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

1.一種負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物，其特征為該氧化物結構特征組成為：Fe_1-mNi_m@La_2-2xB_2xM_2yFe_1-2yO_4-δ；式中0<m<1，0.4≤2x≤1.6，0≤2y≤0.8，δ表示氧空位數量；B選自Ca、Ba、Sr、Pb和Bi中的至少一種；M選自Al、Cr、Mn、Ni、Zr、Ti和Y中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物，其特征在于，在其結構組成表達式中，0.3≤x≤0.8，0≤y≤0.3。

3.根據權利要求2所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物，其特征在于，在其結構組成表達式中，0.3≤x≤0.5。

4.根據權利要求1所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物，其特征在于，在其結構組成表達式中，B為Ca、Sr或Ba中的一種。

5.根據權利要求1所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物，其特征在于，在其結構組成表達式中，M為Al、Cr、Mn、Ni、Zr或Y中至少一種。

6.根據權利要求1～5任意權利要求所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a.根據結構組成表達式Fe_1-mNi_m@La_2-2xB_2xM_2yFe_1-2yO_4-δ，按照化學計量比稱取硝酸鑭、硝酸鐵，選自硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇中的一種以及至少選擇硝酸鋁、硝酸鉻、硝酸錳、硝酸鎳、硝酸鋯、硝酸釔中的一種，溶于去離子水中；

b.分別稱取檸檬酸、乙二胺四乙酸加入到上述硝酸鹽溶液中，檸檬酸與金屬陽離子總摩爾數之比為1.5：1，乙二胺四乙酸與金屬陽離子總摩爾數之比為1：1；

c.快速加入氨水，調節上述混合液PH在8～9之間；

d.在80℃攪拌2h后，于200℃溫度下加熱至形成凝膠；

e.將所述凝膠加熱至自燃，收集粉體，在800℃～1200℃區間煅燒2～5h以獲得鈣鈦礦結構前驅物；

f.將鈣鈦礦結構前驅物置于H₂氣氛，600℃～900℃條件下，還原處理1～20h,得到負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構氧化物。

7.根據權利要求1～5中任意權利要求所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物的應用，其特征在于該氧化物用于固體氧化物電解池的陰極材料。

8.根據權利要求7所述的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構的氧化物的應用，其特征在于，固體氧化物電解池的陰極材料，按照以下步驟進行：

a.根據結構組成表達式Fe_1-mNi_m@La_2-2xB_2xM_2yFe_1-2yO_4-δ，按照化學計量比稱取硝酸鑭、硝酸鐵，選自硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇中的一種以及至少選擇硝酸鋁、硝酸鉻、硝酸錳、硝酸鎳、硝酸鋯、硝酸釔中的一種，溶于去離子水中；

b.分別稱取檸檬酸、乙二胺四乙酸加入到上述硝酸鹽溶液中，檸檬酸與金屬陽離子總摩爾數之比為1.5：1，乙二胺四乙酸與金屬陽離子總摩爾數之比為1：1；

c.快速加入氨水，調節上述混合液PH在8～9之間；

d.在80℃攪拌2h后，于200℃溫度下加熱至形成凝膠；

e.將所述凝膠加熱至自燃，收集粉體，在800℃～1200℃區間煅燒2～5h以獲得鈣鈦礦結構前驅物；

f.將鈣鈦礦前驅物與釤摻雜的氧化鈰按照質量比1:1稱取，充分研磨均勻，加入15滴乙基纖維素的松油醇溶液制成電極漿料，將電極漿料均勻刮涂在涂有鑭摻雜的氧化鈰過渡層的鍶、鎂共摻雜的鎵酸鑭電解質片上，經1000℃～1200℃煅燒2～5h,再將此電極置于H₂氣氛，750℃～950℃條件下原位還原1～20h，得到多孔的負載鐵鎳合金納米粒子的RP結構氧化物陰極，陽極材料采用鑭鍶鈷鐵鈣鈦礦氧化物-釤摻雜的氧化鈰復合物。