[發明專利]抗水解氮化鋁粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201711221466.4
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107954725B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 王宇;汪暾;謝建軍;戴圣洪;丁毛毛;施鷹;雷芳;章蕾
• 申請（專利權）人: 上海宇昂水性新材料科技股份有限公司;上海大學
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/581
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種抗水解氮化鋁粉體及其制備方法。所述的抗水解氮化鋁粉體是通過有機酸和偶聯劑對氮化鋁粉體顆粒的表面進行包裹處理而形成的，其中有機酸的含量為：1～15wt％，偶聯劑的含量為：0.5～20wt％。實驗證明：在室溫下，本發明制備的氮化鋁粉體浸泡在水中可保持一周以上不水解，在80℃下，本發明制備的抗水解氮化鋁粉體在水中至少可以穩定的存在72h，不發生任何水解。有效的解決了由于氮化鋁粉體易水解性能所導致的存儲和應用的難題。另外，本發明還具有工藝操作簡單，原料價格低廉，生產成本低、使用范圍廣、易于工業化生產等優點，具有顯著的工業應用價值，有助于氮化鋁的大規模工業化應用。

技術領域

本發明涉及一種陶瓷導熱材料及其制備方法，特別是涉及一種氮化鋁粉體及其制備方法，還涉及一種抗水解陶瓷粉體材料及粉體表面處理方法，應用于散熱和封裝材料技術領域。

背景技術

AlN陶瓷是近20年來新興的高導熱材料，其理論熱導率可達到320W/(m·K)，實際值可以達到260W/(m·K)，是氧化鋁陶瓷的10～15倍。同時AlN陶瓷還具有優良的絕緣性、耐高溫性、耐腐蝕性以及與硅相匹配的熱膨脹系數。這些優良的性質使得AlN陶瓷在許多高技術領域得到越來越廣泛的應用，被認為是新一代大規模集成電路、半導體模塊電路及大功率器件的理想散熱和封裝材料。

AlN粉體是制備AlN陶瓷的直接原料，粉體的性能直接影響到AlN陶瓷的制備工藝和性能。但是AlN在潮濕的環境下極易與水發生反應，形成Al(OH)₃和AlOOH，在AlN粉末表面形成氧化鋁層；從而使得大量的氧融入AlN晶格中，降低了AlN陶瓷的熱導率。為了解決AlN粉體在潮濕的環境中存放和使用的問題，必須提高AlN粉體的抗水解性能。

現有的術能制備出在室溫潮濕環境下穩定存在的AlN粉體，如：目前常用的表面處理是用H₃PO₄進行AlN表面酸洗，但是這樣的處理并不具備溫水或者沸水條件下的抗水解能力。而AlN塊材和片材的工業制備多半采用流延成型、注漿成型和正在研究發展中的注射成型等工藝，其中包括最新的水凝膠注射成型工藝，這些工藝所需的溫度通常在60～80℃。因此，如何提升AlN粉體在溫水中的抗水解能力成為了制約AlN產業化、大規模應用的技術關鍵。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種抗水解氮化鋁粉體及其制備方法，制備的抗水解氮化鋁粉體在80℃的水中至少可以穩定的存在72h，解決了由于AlN粉體易水解性能所導致的存儲和應用的難題。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種抗水解氮化鋁粉體，使用有機酸和偶聯劑對AlN粉體顆粒表面進行包裹處理，在AlN粉體顆粒外部形成包殼結構，得到復合材料AlN粉體顆粒，在復合材料AlN粉體中，其中有機酸的質量百分比含量為：1～15wt％，偶聯劑的百分比含量為：0.5～20wt％。

作為本發明優選的技術方案，抗水解氮化鋁粉體，其中有機酸的質量百分比含量為：1.79～4.63wt％，偶聯劑的百分比含量為：2.78～8.93wt％。

上述有機酸優選采用硬脂酸或檸檬酸。

上述偶聯劑優選采用硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種添加劑或任意幾種的混合添加劑。

上述硅烷偶聯劑優選采用KH550、KH560、K570中的任意一種添加劑或任意幾種的混合添加劑；上述鈦酸酯偶聯劑優選采用NDZ-101、NDZ-201、NDZ-401中的任意一種添加劑或任意幾種的混合添加劑。

一種本發明抗水解氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

a.將AlN粉體、有機酸和偶聯劑加入有機溶劑中，進行充分分散，制備得氮化鋁混合漿料；優選采用的分散方式為如下任意一種或任意幾種的組合分散方法：