[發明專利]催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法有效
| 申請號： | 201711215319.6 | 申請日： | 2017-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN107792863B | 公開（公告）日： | 2019-10-22 |
| 發明（設計）人： | 李春成;王鵬飛;徐華勝 | 申請（專利權）人： | 上海綠強新材料有限公司;上海化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/08 | 分類號： | C01B39/08;B01J29/40;C07C249/08;C07C251/42 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 201806 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 澄清液 催化過氧化氫 鈦硅分子篩 澄清母液 氧化反應 分子篩 合成 劇烈攪拌條件 焙燒 有機模板劑 氨水溶液 催化性能 工藝步驟 固體粉末 緩慢滴加 攪拌條件 晶粒粒徑 自生壓力 氟化物 氟化銨 滴加 硅源 晶化 鈦源 下水 引入 | ||
1.一種催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將鈦源與硅源在攪拌條件下混合均勻，得到第一澄清液；
(2)將有機模板劑與第一澄清液混合，劇烈攪拌條件下水解至再次形成澄清液，升溫趕醇，pH＝11～14，即得到第二澄清液；
(3)將氟化銨的氨水溶液緩慢滴加到第二澄清液中，滴加過程中保持攪拌，最終得到與第二澄清液的pH值一致的母液；
(4)將澄清母液在130～190℃、自升壓力下晶化12～36h，然后經過分離、干燥及焙燒，得到固體粉末，即為所述的鈦硅分子篩TS-1；
所述的鈦源為鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、TiOCl2、硫酸氧鈦一種或幾種混合；
所述的硅源為正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑一種或幾種混合；
所述的有機模板劑為四丙基氫氧化銨，所述的四丙基氫氧化銨以四丙基氫氧化銨溶液的形式，并采用滴加的方法與第一澄清液混合，四丙基氫氧化銨溶液的濃度為10～25wt％，滴加時間控制在0.5～3h。
2.根據權利要求1所述的催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于，所述的澄清母液中，按摩爾比計：
硅源中的SiO2與鈦源中的TiO2之比為20～80:1，
硅源中的SiO2與四丙基氫氧化銨的TPA+之比為5～20:1，
硅源中的SiO2與F-之比為3～100:1，
硅源中的SiO2與澄清母液中的水之比為1:5～40。
3.根據權利要求1所述的催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于：
步驟(2)中的水解溫度為0～55℃，時間為0.5～4h；
步驟(2)中的趕醇溫度為50～90℃，時間為2～4h。
4.根據權利要求1所述的催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于，步驟(4)中的干燥方式為噴霧干燥，物料出口溫度為100～120℃，進口溫度為200～300℃。
5.根據權利要求1所述的催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于，步驟(4)中的焙燒條件為：以5～10℃/min的升溫速率升溫至500～600℃，焙燒時間為3～6h。
6.根據權利要求1所述的催化過氧化氫氧化反應用鈦硅分子篩TS-1的合成方法，其特征在于，所述的鈦硅分子篩TS-1的粒徑為100～350nm，比表面積為400～500m2/g。
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