[發明專利]一種2;3-二氯吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 201711214895.9
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107721913B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 李岳東;任杰;李建偉;劉強;賀洪云
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 沈強

1.一種2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，以2,3,6-三氯吡啶為原料，鈀碳催化劑為催化劑，甲醇為溶劑，甲酸為緩沖劑，氫氧化鎂為縛酸劑，制備2,3-二氯吡啶；所述鈀碳催化劑的含水率為50～60％，所述鈀碳催化劑與2,3,6-三氯吡啶的質量比為0.003～0.01:1，所述甲酸與氫氧化鎂的摩爾比為0-3:1，反應溫度為35～45℃。

2.根據權利要求1所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述甲醇與2,3,6-三氯吡啶的質量比為1-5:1。

3.根據權利要求2所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述甲醇與2,3,6-三氯吡啶的質量比為3-5:1。

4.根據權利要求1-3任一項所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述緩沖劑與2,3,6-三氯吡啶的摩爾比為0.25-0.5:1。

5.根據權利要求4所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述鈀碳催化劑與2,3,6-二氯吡啶的質量比為0.003:1，所述甲醇與2,3,6-三氯吡啶的質量比為3:1，所述2,3,6-三氯吡啶與緩沖劑2,3,6-三氯吡啶的摩爾比為0.5:1。

6.根據權利要求1、2、3、5任一項所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述甲酸與氫氧化鎂的摩爾比為0.001-3:1。

7.根據權利要求1、2、3、5任一項所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述甲酸與氫氧化鎂的摩爾比為2:1。

8.根據權利要求1、2、3、5任一項所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)按配比向反應釜中加入甲醇、2,3,6-三氯吡啶、鈀碳催化劑、氫氧化鎂，攪拌、升溫溶解，得到第一溶液；

(b)第一溶液升溫至35～45℃，置換出氧氣形成無氧環境后，再通入氫氣，保壓，反應4-5h后，得到第二溶液；

(c)將第二溶液過濾，分別得到鈀碳催化劑濾餅、第一濾液；將第一濾液進行精餾，精餾出的甲醇步驟a中進行循環套用，第一濾液精餾后得到含2,3,6-三氯吡啶與2,3-二氯吡啶的第三溶液；

將第三溶液中的2,3,6-三氯吡啶分離，即得2,3-二氯吡啶。

9.根據權利要求8所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中，按配比向反應釜中加入甲醇、2,3,6-三氯吡啶、鈀碳催化劑、氫氧化鎂、甲酸，攪拌、升溫溶解，得到第一反應液。

10.根據權利要求8所述2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于，向含2,3,6-三氯吡啶與2,3-二氯吡啶的第三溶液中加水，分出2,3,6-三氯吡啶與2,3-二氯吡啶的有機相，并將所得有機相緩慢加入鹽酸中，于5-10攝氏度攪拌4-5小時后，進行壓濾回收未反應的2,3,6-三氯吡啶用于循環套用，并得到第二濾液；再在10-15℃下向第二濾液中加入水，析出2,3-二氯吡啶，經離心、過濾，即得產品。