[發(fā)明專利]提高聚醚多元醇合成過程中環(huán)氧丙烷轉化率的方法

有效

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• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107903387B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設計）人: 白維坤;程鑄洪;寧曉龍;董衛(wèi);宋錄武
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/48
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發(fā)明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體的涉及一種提高聚醚多元醇合成過程中環(huán)氧丙烷轉化率的方法。通過低溫段聚合反應：將起始劑加入反應釜內，加入胺類催化劑，升溫至70～95℃，滴加環(huán)氧丙烷，進行熟化反應；中溫段聚合反應：升溫至105～115℃，滴加環(huán)氧丙烷，進行熟化直至釜內壓力為負壓；高溫段聚合反應：將小分子胺類加入反應釜內，升溫至120～150℃，滴加環(huán)氧丙烷，氮氣補壓后進行熟化反應；熟化完畢，抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷單體，得到聚醚多元醇。本發(fā)明通過在聚醚多元醇的合成過程后期引入小分子胺類，消耗殘留PO的同時增加反應活性，降低聚醚中的PO殘余；本方法工藝簡單，環(huán)氧丙烷殘留量少，收率高，生產效率高，經濟效益和環(huán)保效益好。

技術領域

本發(fā)明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體的涉及一種提高聚醚多元醇合成過程中環(huán)氧丙烷轉化率的方法。

背景技術

聚醚多元醇是聚氨酯工業(yè)的重要原料，廣泛用于家電保溫、管道保溫、夾芯板材、汽車內飾、涂料等領域。在硬泡聚醚多元醇合成工業(yè)中，有兩種普遍的生產工藝：KOH做催化劑的精制聚醚工藝和二甲胺等催化的胺工藝，胺工藝聚醚不需要精制工藝的除金屬離子等繁瑣的后處理環(huán)節(jié)，從而大大提高了生產效率。但是，胺工藝聚醚也普遍存在合成聚醚中間樣環(huán)氧丙烷轉化率低，殘余量高的問題，嚴重影響產品的收率，后處理脫單體過程排放未反應的單體對生態(tài)環(huán)境也造成一定的影響。由此，尋找一種新的辦法解決胺工藝聚醚合成時的環(huán)氧丙烷殘余問題，具有非常重要的意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種提高聚醚多元醇合成過程中環(huán)氧丙烷轉化率的方法。本發(fā)明生產工藝簡單，現(xiàn)有的反應設備完全能滿足需求，不需要額外的生產輔助設備，所得最終聚醚多元醇產品環(huán)氧丙烷殘留量少，物料收率高，具有較好的經濟效益，且符合日益嚴苛的環(huán)境保護需要。

本發(fā)明所述的提高聚醚多元醇合成過程中環(huán)氧丙烷轉化率的方法，包括以下步驟：

(1)低溫段聚合反應：將起始劑加入反應釜內，加入胺類催化劑，升溫至70～95℃，滴加環(huán)氧丙烷，進行熟化反應；

(2)中溫段聚合反應：升溫至105～115℃，滴加環(huán)氧丙烷，進行熟化直至釜內壓力為負壓；

(3)高溫段聚合反應：將小分子胺類加入反應釜內，升溫至120～150℃，滴加環(huán)氧丙烷，氮氣補壓后進行熟化反應；

(4)熟化完畢，抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷單體，得到聚醚多元醇。

其中：

起始劑為蔗糖、山梨醇、甘油、丙二醇或二乙二醇中的一種或幾種，起始劑質量占聚醚多元醇總質量的29％～38％。

胺類催化劑為一甲胺或二甲胺中的一種；胺類催化劑的添加質量占聚醚多元醇總重量的0.3～1％。

步驟(1)-(3)中添加的環(huán)氧丙烷的總質量占聚醚多元醇總質量的60～70％。

步驟(1)中滴加環(huán)氧丙烷的質量占環(huán)氧丙烷總質量的10～30％，步驟(1)中所述的熟化反應時間2h，反應壓力為-0.09～0.3Mpa。

步驟(2)中滴加環(huán)氧丙烷的質量占環(huán)氧丙烷總質量的40～60％；熟化時間為0.5-3h，釜內壓力為-0.03～-0.09Mpa。

小分子胺類為氨水、三乙胺、三甲胺或三乙醇胺中的一種或幾種，加入的質量占聚醚多元醇總重量的0.2～1％。

步驟(3)中滴加環(huán)氧丙烷的質量占環(huán)氧丙烷總質量的10～50％；氮氣補壓后壓力為0.05～0.3Mpa，熟化反應時間為0.5～5h。

步驟(4)中抽真空脫除未反應的環(huán)氧丙烷單體過程是溫度為105-115℃，壓力在-0.088Mpa以下保持氮氣鼓泡，反應時間2-5h。