[發(fā)明專利]一種高彈性石墨烯氣凝膠及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711210996.9 | 申請日： | 2017-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN107804839B | 公開（公告）日： | 2019-12-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉圓圓;郭慧;胡楊;張凡;李文靜;劉斌;趙英民 | 申請（專利權(quán)）人： | 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 11609 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 譚輝;周嬌嬌 |
| 地址： | 100074 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨烯 制備 石墨烯氣凝膠 高分子溶液 高彈性 水凝膠 凝膠 浸泡 高分子化合物 制備氧化石墨 石墨烯片層 包裹連接 不良溶劑 高分子鏈 力學性能 增強骨架 交聯(lián)點 良溶劑 氣凝膠 | ||
本發(fā)明涉及一種高彈性氣凝膠及其制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)制備氧化石墨烯溶膠的步驟；(2)制備石墨烯水凝膠的步驟；(3)干燥步驟，其特征在于，在步驟(2)和步驟(3)之間還包括：(i)增強骨架的步驟；所述步驟(i)按照如下方式進行：(a)將高分子化合物溶于良溶劑中，配制成高分子溶液；(b)將步驟(2)制得的石墨烯水凝膠浸泡于所述高分子溶液中，得到石墨烯凝膠；(c)將所述石墨烯凝膠浸泡于不良溶劑中。本發(fā)明采用高分子鏈對石墨烯片層進行包裹連接，從而提高骨架交聯(lián)點和骨架強度，可有效提高石墨烯氣凝膠的彈性，制備力學性能優(yōu)異的高彈性石墨烯氣凝膠材料。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領域，尤其涉及一種高彈性石墨烯氣凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)
氣凝膠材料也稱“固體煙”，是目前世界上已知密度最低的固體材料，其微觀結(jié)構(gòu)上由納米顆粒堆積而成，形成納米多孔結(jié)構(gòu)，具有密度低、比表面積高、熱導率低的特點，作為隔熱材料、吸附材料等有廣泛的應用前景。
目前研究最為廣泛、技術(shù)最為成熟的氣凝膠材料為二氧化硅氣凝膠，其由溶膠-凝膠法再經(jīng)超臨界干燥制備而成，擁有極高的孔隙率(≥85％)、極大的比表面積(250～800m2/g)、較低的密度(0.03～0.50g/cm3)和較低的導熱系數(shù)(0.01～0.03W/(m·K))。然而包括二氧化硅氣凝膠在內(nèi)的絕大部分氣凝膠均由顆粒堆積而成，顆粒之間接觸面積小、相互作用力弱，因而宏觀上表現(xiàn)出易掉粉、脆性大的特點，限制了其在彈性隔熱材料領域的應用。
石墨烯是由單個碳原子層組成的片狀結(jié)構(gòu)碳材料，具有優(yōu)異的力學性能和電性能。由于其特殊的片層結(jié)構(gòu)，石墨烯有一定的可彎折性和柔性，使得其十分適合作為彈性氣凝膠材料的組成單元。石墨烯片層結(jié)構(gòu)之間可通過π-π相互作用相連，形成可調(diào)的相互作用力，有利于形成具有整體結(jié)構(gòu)的三維凝膠。申請公布號為CN101941693A、CN102910625A、CN102887508A的專利申請文件中均涉及了氧化石墨烯氣凝膠材料的制備，但對其彈性性能的調(diào)控及表征尚未提及。在受力條件下，石墨烯片層之間易發(fā)生位移，從而移動到新的平衡位置上形成新的穩(wěn)定狀態(tài)，表現(xiàn)出石墨烯受力后不具有彈性或彈性較弱的特點。
在提高氧化石墨烯材料的彈性方面，目前已有的方法包括：選用弱還原劑還原氧化石墨烯、增大氣凝膠結(jié)構(gòu)單元壁厚和添加交聯(lián)劑。哈爾濱工業(yè)大學李惠課題組選用乙二胺為還原劑、四硼酸鈉為交聯(lián)劑制備了彈性石墨烯氣凝膠(Xiang Xu,Qiangqiang Zhang,Yikang Yu,Wenli Chen,Han Hu and Hui Li.Naturally Dried Graphene Aerogels withSuperelasticityand Tunable Poisson's Ratio.Adv.Mater.28,9223-9230(2016).)；大連理工大學邱介山課題組選用微波還原方式制備了彈性石墨烯氣凝膠(Han Hu,ZongbinZhao,Wubo Wan,Yury Gogotsi,and Jieshan Qiu.Ultralight and Highly CompressibleGraphene Aerogels.Adv.Mater.25,2219-2223(2013).)。申請公布號為CN105692607A的專利申請文件選用γ-氧代-1-芘丁酸為黏結(jié)劑制備了一種石墨烯可壓縮氣凝膠。
以上所述方式均對還原劑體系、交聯(lián)體系有一定的要求，通過對石墨烯氣凝膠體系進行改性，研發(fā)出一種適用于多種體系的高彈性石墨烯氣凝膠材料的普適方法暫未報道。
發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問題
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