[發(fā)明專(zhuān)利]一種高彈性石墨烯氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711210996.9
• 申請(qǐng)日: 2017-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107804839B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉圓圓;郭慧;胡楊;張凡;李文靜;劉斌;趙英民
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 11609 北京格允知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

1.一種高彈性石墨烯氣凝膠的制備方法，所述制備方法包括：(1)制備氧化石墨烯溶膠的步驟；(2)制備石墨烯水凝膠的步驟；(3)干燥步驟，其特征在于，在步驟(2)和步驟(3)之間還包括：(i)增強(qiáng)骨架的步驟；所述步驟(i)按照如下方式進(jìn)行：

(a)將高分子化合物溶于良溶劑中，配制成濃度為0.5～5wt％的高分子溶液；所述高分子化合物選自聚丙烯腈類(lèi)化合物、聚丙烯酰胺類(lèi)化合物、聚酰胺類(lèi)化合物、聚酯類(lèi)化合物、聚砜類(lèi)化合物中的任一種；和所述高分子化合物的分子量為5000-200000；所述良溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃中的任一種；

(b)將步驟(2)制得的石墨烯水凝膠浸泡于所述高分子溶液中，浸泡次數(shù)不低于2次，并且單次浸泡時(shí)間不低于3天，得到石墨烯凝膠，浸泡后石墨烯凝膠中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1％；

(c)將所述石墨烯凝膠浸泡于高分子化合物的不良溶劑中，浸泡次數(shù)不低于2次，并且單次浸泡的時(shí)間不低于3天；所述不良溶劑選自乙醇、異丙醇和丙酮組成的組；

其中，所述氧化石墨烯溶膠的濃度為2～15mg/mL；

所述高彈性石墨烯氣凝膠密度在0.032～0.081g/cm³，比表面積為156～317m²/g，最大可回彈壓縮量為20-60％，回彈率≥90％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯水凝膠在所述高分子溶液中的浸泡次數(shù)為2～4次，并且單次浸泡時(shí)間為3～6天。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，經(jīng)步驟(b)處理后的石墨烯凝膠在所述不良溶劑中的浸泡次數(shù)為2～4次，并且單次浸泡的時(shí)間為3～5天。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)化學(xué)還原法制備石墨烯水凝膠；

化學(xué)還原法的工藝條件為：所用的還原劑為本身具有水溶性且被氧化后的氧化產(chǎn)物也為水溶性的還原劑，選自水合肼、亞硫酸氫鈉、抗壞血酸、乙二胺中的任一種；

氧化石墨烯和還原劑的質(zhì)量比為1：(0.5～5)；

發(fā)生還原反應(yīng)的溫度為40～200℃，反應(yīng)時(shí)間為12～20小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：

所述氧化石墨烯溶膠的pH為5-7，鉀離子含量在0.04wt％以下，錳離子含量在0.07wt％以下，鈉離子數(shù)在0.05wt％以下，氧化石墨烯片層數(shù)為1-3層，片層厚度1-3nm，片徑1-30μm；和/或

所述干燥采用的是超臨界干燥法。

6.一種高彈性石墨烯氣凝膠，其特征在于，采用權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法制成。