[發明專利]一種利用木質素化學提取高純度香蘭素的工藝方法

在審

• 申請號: 201711208395.4
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107986950A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 周軍學;陳清
• 申請（專利權）人: 昆山亞香香料股份有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/58
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司11619
• 代理人: 郝雅娟

技術領域

本發明涉及一種利用木質素化學合成高純度香蘭素的工藝方法，屬于生物提取領域。

背景技術

香蘭素是一種從香莢蘭種子里發現的天然化合物，也能夠人工合成。其是重要的食用香料之一，通常在食品領域作為調香劑使用，其具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香氣味，已經是食品加工領域不可或缺的添加劑之一，其廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包以及煙草、調香酒類、牙膏、肥皂、香水、化妝品、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。

木質素是構成植物細胞壁的成分之一，具有使細胞相連的作用。木質素是一種含許多負電集團的多環高分子有機物，是由三種醇單體，即對香豆醇、松柏醇及芥子醇而形成的一種復雜酚類聚合物。

發明內容

本發明提供了一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，其通過對木質素進行解離，經過化學方法處理后，而得到香蘭素。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，包括如下步驟：

a.將木質素與亞硫酸鈉在水中反應3～10小時；然后，加入氫氧化鈉水解，水解完成后，經酸化，調PH＝2～5，再次投入氧化劑進行回流氧化；反應完成后，加入DMF和乙醇，過濾，蒸餾得到含有香蘭素的粗品；

b.將該粗品中再次加入水，攪拌，調節PH＝5～6，加入亞硫酸氫鈉，反應8～12小時，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分層，水洗，鹽水洗，蒸餾乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重結晶，得純化后香蘭素；

c.將上述香蘭素加入到熱管分離器中，收集80～90℃分離段部分，即得精制后的香蘭素。

進一步地，步驟a中木質素選自造紙黑液。

進一步地，所述步驟a中所述木質素與亞硫酸鈉反應溫度為80～100℃。

進一步地，所述步驟a中，DMF與乙醇的配比為2～5:1。

進一步地，所述步驟a中所述氧化劑為二氧化錳。

進一步地，所述步驟b中，反應溫度為25～40℃。

本發明的有益效果為：

本發明的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，首先將木質素磺化取代而破壞ɑ碳位使β位H鍵斷開，然后在堿性條件下解離木質素磺化物，最后氧化甲基，從而得到含有較低純度的香蘭素；利用香蘭素醛基與碳酸氫鈉反應，使香蘭素與其他有機物分開，然后利用酸性解析出香蘭素，利用結晶得到高純度的香蘭素；利用分離裝置，得到精制的香蘭素。在木質素中香蘭素含量10～40％這樣較低純度下，本發明通過兩步純化，本發明最終得到的香蘭素純度達到99.8％以上。

具體實施方式

下面結合具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。

實施例1

a.將造紙黑液1000g與亞硫酸鈉在水中反應5小時；然后，加入氫氧化鈉水解，水解完成后，經酸化，調PH＝2，投入二氧化錳35g，進行回流氧化；反應完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，過濾，蒸餾得到含有香蘭素的粗品200g；

b.將該粗品中再次加入水，攪拌，調節PH＝6，加入亞硫酸氫鈉，反應12小時，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分層，水洗，鹽水洗，蒸餾乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重結晶，得純化后香蘭素100g；

c.將上述香蘭素加入到熱管分離器中，收集80～90℃分離段部分，即得精制后的香蘭素35g,將未純化凈的香蘭素集中收集再次分離，得到14g純品。

實施例2

a.將木質素1000g與亞硫酸鈉在水中反應5小時；然后，加入氫氧化鈉水解，水解完成后，經酸化，調PH＝2，投入二氧化錳35g，進行回流氧化；反應完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，過濾，蒸餾得到含有香蘭素的粗品300g；

b.將該粗品中再次加入水，攪拌，調節PH＝6，加入亞硫酸氫鈉，反應10小時，然后提升PH至3，然后加入乙酸乙酯，分層，水洗，鹽水洗，蒸餾乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重結晶，得純化后香蘭素130g；

c.將上述香蘭素加入到熱管分離器中，收集80～90℃分離段部分，即得精制后的香蘭素40g,將未純化凈的香蘭素集中收集再次分離，得到22g純品。

實施例3

a.將木質素1000g與亞硫酸鈉在水中反應8小時；然后，加入氫氧化鈉水解，水解完成后，經酸化，調PH＝2，投入二氧化錳35g，進行回流氧化；反應完成后，加入DMF 500ml和乙醇250ml，過濾，蒸餾得到含有香蘭素的粗品230g；