[發明專利]一種利用木質素化學提取高純度香蘭素的工藝方法在審
| 申請號： | 201711208395.4 | 申請日： | 2017-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN107986950A | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 周軍學;陳清 | 申請（專利權）人： | 昆山亞香香料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/78 | 分類號： | C07C45/78;C07C47/58 |
| 代理公司： | 北京辰權知識產權代理有限公司11619 | 代理人： | 郝雅娟 |
| 地址： | 215341 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 木質素 化學 提取 純度 香蘭素 工藝 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，包括如下步驟：
a.將木質素與亞硫酸鈉在水中反應3～10小時；然后，加入氫氧化鈉水解，水解完成后，經酸化，調PH＝2～5，再次投入氧化劑進行回流氧化；反應完成后，加入DMF和乙醇，過濾，蒸餾得到含有香蘭素的粗品；
b.將該粗品中再次加入水，攪拌，調節PH＝5～6，加入亞硫酸氫鈉，反應8～12小時，然后提升PH至2～3，然后加入乙酸乙酯，分層，水洗，鹽水洗，蒸餾乙酸乙酯，加入甲苯或石油醚重結晶，得純化后香蘭素；
c.將上述香蘭素加入到熱管分離器中，收集80～90℃分離段部分，即得精制后的香蘭素。
2.如權利要求1所述的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，步驟a中木質素選自造紙黑液。
3.如權利要求1所述的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，所述步驟a中所述木質素與亞硫酸鈉反應溫度為80～100℃。
4.如權利要求1所述的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，所述步驟a中，DMF與乙醇的配比為2～5:1。
5.如權利要求1所述的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，所述步驟a中所述氧化劑為二氧化錳。
6.如權利要求1所述的一種利用木質素為原料化學提取高純度香蘭素的工藝方法，所述步驟b中，反應溫度為25～40℃。
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