[發明專利]保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711205691.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107741464B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 鐘世歡;史立文;許榮年;葉磊海;張海萍;陳青俊;顧秀英
• 申請（專利權）人: 浙江公正檢驗中心有限公司;贊宇科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新;王之懷

本發明涉及藥物殘留檢測技術。目的是提供一種測定保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法。該方法具備快速、準確、簡便、成本低的特點。技術方案是：一種保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：1)自制提取液的制備：將甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；2)取保健品片劑、膠囊或顆粒破碎后，準確稱取3?10g試樣于具塞離心管中，再加入20?60mL自制提取液混合，超聲波萃取2?10min，離心分離后取1mL上清液氮氣吹干，以1mL50％甲醇水溶液復溶；3)上述復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進行HPLC?MS/MS(高效液相色譜+質譜+二級質譜檢測)測定。

技術領域

本發明涉及藥物殘留檢測技術，尤其涉及保健品中非法添加安神藥物殘留的快速檢測方法。

背景技術

隨著近年來人們生活節奏變化，生活、學習、工作等各種壓力引起的睡眠問題也越來越嚴重，失眠的人群增長，有一部分人需借助鎮靜安神類藥物維持正常的睡眠和生活。大部分病患者會選擇到市場購買中藥和保健品來緩解癥狀，認為其作用較溫和、不良反應小。于是個別不法商家為牟取暴利，增強其宣傳效果，在中藥制劑及保健品中非法添加鎮靜催眠類化學藥物，以增強藥效。人們在不知情下服用此類產品，易引發相應的毒副作用，甚至死亡(例如苯二氮革類藥物聯合酒精可致死)，即使在相對低的酒精濃度時也是如此，嚴重危害消費者的生命安全。因此，進行保健品中非法添加安神藥物的檢測，對保障人民健康具有重要意義。

現國家食品藥品監督管理局發布了相關藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件，其規定了有關測定鎮靜安神類化學藥物的方法，有薄層色譜法和高效液相色譜法等。但操作較為繁瑣，耗時較長，且對于不同基質樣品處理方式單一，檢測干擾比較大；此外，可同時測定這22種鎮靜安神類化學藥物的檢測方法尚未建立。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種測定保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法。該方法具備快速、準確、簡便、成本低的特點。

本發明提供的技術方案是：

一種保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流 30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒破碎后，準確稱取3-10g試樣于具塞離心管中，再加入 20-60mL自制提取液混合，超聲波萃取2-10min，離心分離后取1mL上清液氮氣吹干，以1mL50％甲醇水溶液復溶；

3)上述復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進行HPLC-MS/MS(高效液相色譜+質譜+ 二級質譜檢測)測定。

一種保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒破碎后，準確稱取5.00g試樣于50mL具塞塑料離心管中，再加入30mL自制提取液混合；超聲波萃取5min，在4000r/min條件下離心分離10min后，取1mL上清液40℃氮氣吹干，以1mL50％甲醇水溶液復溶；

3)上述復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進行HPLC-MS/MS測定。

所述22種非法添加安神類藥物包括10種苯二氮革類藥物氯氮卓、馬來酸咪達唑侖、艾司唑侖、硝西泮、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖、地西泮，4種巴比妥類化學物質巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥，及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎來普隆，青藤堿、羅通定、文拉法辛。